[发明专利]液体甲醇钠在合成α-乙酰-γ-丁内酯中的应用、α-乙酰-γ-丁内酯的合成方法有效
申请号: | 202011644825.9 | 申请日: | 2020-12-31 |
公开(公告)号: | CN112759566B | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
发明(设计)人: | 徐晓海;李褦成;陈英明;严建斌 | 申请(专利权)人: | 江苏兄弟维生素有限公司 |
主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 陈露 |
地址: | 224100 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 液体 甲醇 合成 乙酰 内酯 中的 应用 方法 | ||
1.一种α-乙酰-γ-丁内酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)乙酸酯类化合物与γ-丁内酯进行预酰化反应;
(b)向步骤(a)的反应液内加入液体甲醇钠进行混合反应;
(c)步骤(b)反应结束后浓缩收甲醇并将浓缩后的反应液转入酰化釜内;
(d)酰化釜内补加乙酸酯类化合物进行酰化反应;
(e)经中和、过滤、浓缩后得到α-乙酰-γ-丁内酯粗品;
其中,液体甲醇钠的加入量为每100gγ-丁内酯235-282g;
步骤(b)中,混合反应时间为1-3小时。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(a)中,乙酸酯类化合物与γ-丁内酯的质量比为2.5-2.75:1。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(a)中,预酰化的反应温度为常温,反应时间为4-6小时。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(b)中,液体甲醇钠的加入量为每100gγ-丁内酯280g。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(d)中,乙酸酯类化合物的补加量为150-175g。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,步骤(d)中,酰化反应的反应条件包括:升温至85-90℃保温3-5小时。
7.根据权利要求1-6任一项所述的合成方法,其特征在于,步骤(e)中,用醋酸进行中和。
8.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,醋酸的加入量为85-90g。
9.根据权利要求8所述的合成方法,其特征在于,浓缩后得到的α-乙酰-γ-丁内酯粗品中α-乙酰-γ-丁内酯的含量为72-73.2%,收率为92.6-96%。
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