[发明专利]一种掺杂钪铈氧化锆超细粉体及其制备方法在审
申请号: | 202011645218.4 | 申请日: | 2020-12-31 |
公开(公告)号: | CN112573570A | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 王屹波;张明;王继民;朱刘 | 申请(专利权)人: | 广东先导稀材股份有限公司 |
主分类号: | C01G25/02 | 分类号: | C01G25/02 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 颜希文 |
地址: | 511517 广东省清*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 氧化锆 超细粉体 及其 制备 方法 | ||
1.一种掺杂钪铈氧化锆超细粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将无机锆盐与铈盐混合后加水溶解,加入含钪溶液,充分混合均匀,得到混合盐溶液;
(2)向混合盐溶液中加入分散剂,水浴加热并搅拌,直至分散剂完全溶解,向溶液中滴加沉淀剂,直至生成的沉淀可自然沉降,且上层清液为碱性,随后进行过滤、洗涤,得到氢氧化锆沉淀,所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵;
(3)将氢氧化锆沉淀加水搅拌均匀,并调节pH为9~10,随后转移至高压反应釜中进行水热反应;
(4)将水热后的悬浊液进行过滤、洗涤、烘干、粉碎,得到水热后的前驱体粉体;
(5)将前驱体粉体置于高温炉中煅烧,粉碎后得到比表面积为6~14m2/g的掺杂钪铈氧化锆超细粉体。
2.根据权利要求1所述的掺杂钪铈氧化锆超细粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中混合盐溶液和分散剂的添加比例为1L:(4~25)g。
3.根据权利要求1所述的掺杂钪铈氧化锆超细粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,水热反应温度为120~150℃,水热时间为8~40小时。
4.根据权利要求1所述的掺杂钪铈氧化锆超细粉体的制备方法,其特征在于,所述混合盐溶液中锆、钪、铈的原子比为100:(10~15):(1~5)。
5.根据权利要求1所述的掺杂钪铈氧化锆超细粉体的制备方法,其特征在于,所述无机锆盐为ZrOCl2,所述混合盐溶液中ZrO2+的浓度为0.1~1mol/L。
6.根据权利要求1所述的掺杂钪铈氧化锆超细粉体的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂为氨水,且氨水的浓度为4~6mol/L。
7.根据权利要求1所述的掺杂钪铈氧化锆超细粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的洗涤的步骤为:先采用水洗,接着采用含有1~5wt%的分散剂乙醇溶液进行洗涤。
8.根据权利要求1所述的掺杂钪铈氧化锆超细粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,煅烧温度为900~1200℃,煅烧时间为6~24小时。
9.根据权利要求1-8任一项所述方法制备得到掺杂钪铈氧化锆超细粉体,其特征在于,所述掺杂钪铈氧化锆超细粉体的比表面积为6~14m2/g,D50粒径为0.3-0.8μm。
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