[实用新型]氯硅烷残液的过滤系统

说明书

本实用新型公开了氯硅烷残液的过滤系统，包括：搅拌器、氮气储罐、过滤器和氯硅烷残液储罐，搅拌器设硅藻土入口、四氯化硅入口和混合物出口；氮气储罐通过第一管道与搅拌器相连，第一管道上设第一阀门；过滤器内自上而下限定出净液腔、过滤腔和进料腔，过滤腔内设有沿其轴向布置的滤芯，滤芯下端封闭且侧壁包裹滤布，滤芯的上端口与净液腔连通，净液腔和进料腔之间设压差检测装置，净液腔设氯硅烷清液出口，混合物出口通过第二管道与进料腔连通，第二管道上设第二阀门；氯硅烷残液储罐通过第三管道与进料腔相连，第三管道上设第三阀门。采用该系统可以解决现有技术中氯硅烷残液中无定形硅和氯化铝析出物难以过滤及过滤成本高的问题。

技术领域

本实用新型属于多晶硅领域，具体涉及一种氯硅烷残液的过滤系统。

背景技术

改良西门子法生产多晶硅过程中产生大量的副产物四氯化硅。目前，90％以上的多晶硅企业均采用四氯化硅冷氢化技术处理副产物，将其转化为生产多晶硅的原料三氯氢硅。四氯化硅冷氢化技术是将冶金级硅粉、氢气、四氯化硅在一定的温度、压力条件下，在催化剂作用下反应，生成三氯氢硅。由于冶金级硅粉中含有金属杂质，因此氢化产品(氯硅烷)里引入了细微的硅粉和金属杂质。在急冷塔或淋洗塔以及后续的氯硅烷粗馏过程中，为防止堵塞设备和脱除金属杂质，这些细微硅粉和金属杂质将随四氯化硅液体由塔底排出，排出的这部分固液混合物即为氢化残液。另外，在还原过程中，除了硅、SiCl₄、SiH₂Cl₂、H₂和HCl等生成外，还有Si₂Cl₆、Si₂HCl₅、Si₂H₂Cl₄、Cl₆OSi₂和Si₃Cl₈等一些列的双硅和多硅原子化合物副产物产生，相对于三氯氢硅和四氯化硅，双硅和多硅原子化合物的沸点较高，即为氯硅烷高沸物。还原尾气经过干法回收和精馏提纯后，SiHCl₃、SiCl₄、SiH₂Cl₂、H₂和HCl等物料返回系统重复利用，而氯硅烷高沸物和部分四氯化硅及少量无定形硅从精馏塔釜排出后，排出的物料即为固液混合物即为提纯残液。氢化残液和提纯残液一般混合后一并处理，即为多晶硅行业的氯硅烷残液。

现在多晶硅企业常用过滤法对氯硅烷残液进行预处理，去除其中的固体杂质，如硅粉、氢化催化剂和金属氯化物(铝、钙、铁和钛)等。过滤法常与其它分离手段相结合使用，经过滤后，残液中的固体杂质明显减少，方便后续工序的处理。过滤后的清液一般通过提纯蒸发将三氯氢硅、四氯化硅分离出来，最后将六氯二硅烷等高沸物回收提纯或催化裂解等，实现氯硅烷残液的最大量回收和利用。

现有过滤工序常使用烛式过滤器，过滤元件为滤布或多孔固体滤芯，如多孔陶瓷和多孔金属滤芯。采用滤布过滤精度较差，一般在5um以上，可拦截氢化残液中的硅粉，但是提纯残液中的无定型硅中1～5um粒度的无定型硅占比40％左右，这部分无定形硅将无法得到有效拦截而进入后续系统导致设备和管道堵塞。采用多孔固体滤芯精度高，在0.2～1um，可有效拦截无定型硅，但是残液中的金属氯化物为胶状物，易堵塞多孔材料的微孔或在滤芯表面结块形成致密层，导致过滤前后压差短时间迅速上升而停车检修。

此外，随着过滤的进行，拦截在过滤器内的固体杂质逐渐增多，过滤前后压差也会逐渐增大，最终固体渣堆满设备，所以需要定期将过滤器内的渣放出。氯硅烷在空气中易形成HCl酸雾，反应式为SiCl₄+4H₂O＝SiO₂·2H₂O+4HCl。正常操作是先用氮气进行置换，即通过不停导入氮气使液态物料不断挥发进入氮气中而被带出设备，待从设备置换出来的氮气几乎没有酸雾时，就打开设备进行检修。滤芯接触空气后，附着在滤芯表面的氯硅烷会与空气反应，生成的盐酸会腐蚀滤芯，生成的SiO₂会堵塞滤孔，导致每次检修后滤芯都需要更换，滤芯更换成本较高。