[实用新型]一种连续化的叠氮化钠水相安全生产装置

说明书

本实用新型公开了一种连续化的叠氮化钠水相安全生产装置，包括连续流微通道反应器；所述的连续流微通道反应器与气液分离背压罐的进料口相连，气液分离背压罐的液体出口与多个并联的反应混合液暂存罐相连，多个并联的反应混合液暂存罐与液‑液分离器的进料口相连；液‑液分离器的水相出口与多个并联的反应混合液浓缩结晶釜相连，多个并联的反应混合液浓缩结晶釜的底阀与自动离心机相连。本实用新型采用一种连续化生产方法，反应时间从传统的数小时缩短到几秒至几分钟，生产周期大大缩短，反应过程更加安全稳定，显著提高了生产效率。

技术领域

本实用新型属于化工领域，涉及叠氮化钠，具体涉及一种连续化的叠氮化钠水相安全生产装置。

背景技术

叠氮化钠是一种重要的化工原料，特别是近二十年来广泛用于医药、农药、电子产品等领域。关于它的合成有许多方法，目前工业上普遍采用的是亚硝酸酯+水合肼+氢氧化钠法，依据原料亚硝酸酯的合成方法又分为硫酸+亚硝酸钠+醇法；稀硝酸+亚硝酸钠+醇法；氨氧化法+醇法；电渗析法等，不同厂家根据其资金及具体工况条件选择工艺路线，各有优缺点。申请号分别为201510629438.0、201310452735.3、201510628267.X、201721146705.X和201310451461.6的中国专利分别公开了叠氮化钠及其原料亚硝酸酯的合成工艺，在这些工艺中叠氮化钠合成一步亚硝酸酯可以是甲酯、乙酯、丙酯、丁酯、异戊酯，实际工业上用得较多的是乙酯(亚硝酸乙酯的沸点17℃)，甲酯虽然成本低但因其是有毒气体间歇操作不好控制，过量的尾气不好回收造成环境问题，丙酯、丁酯、异戊酯成本较高而且生产环境有刺激性气味所以少有采用。叠氮化一步由于氢氧化钠的溶解性问题普遍采用甲醇作溶剂，其次采用乙醇。采用乙醇作溶剂与亚硝酸乙酯配合后处理比较容易，但乙醇成本高，更重要的是叠氮化钠在乙醇中的溶解度25℃时为0.3％，易包裹杂质导致产品不纯，游离碱高。所以，工业上许多厂家采用亚硝酸乙酯作原料、甲醇作溶剂可一次生成合格产品，总体成本较低，但后处理又存在甲、乙醇分离的问题。

申请号为201210132140.5的中国专利公开了一种叠氮化钠的制备方法，将亚硝酸乙酯气体通入由水合肼、氢氧化钠、催化剂、乙醇组成的混合物中，气体导入完毕后，在温度18～25℃下反应1.5～2.5h。所述的催化剂为苄基三乙基氯化铵、三丁胺、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、季铵碱中的一种。该技术方案乙醇可以回用，但是，该方法为气-液两相参与的合成工艺，需要高压下操作，存在气体泄漏危险，条件控制较为严格。从目前生产实践看，叠氮化反应一步主要问题是安全问题，因为叠氮化钠是易爆巨毒化学品，所用原料亚硝酸酯、肼是巨毒易燃液体，所用溶剂甲醇、乙醇是易燃有毒液体，而且该反应热效应非常大容易失控，已有多次工业爆炸、人员中毒伤亡事故报道，为了解决这些问题有人采用水相合成法，这一方面可以避免因氢氧化钠、叠氮化钠溶解性问题导致产品不纯，还可以提高产能，副产物醇单一好分离，更重要的是水相反应安全，成本低。但是由于亚硝酸酯在水中的溶解度比较差，这就导致反应速度、转化率比较低，产品纯度不高。

申请号为201210140899.8的中国专利公开了一种叠氮化钠的水相合成方法，将液态亚硝酸乙酯加入由水合肼、氢氧化钠、相转移催化剂和水构成的反应体系中，密闭反应，反应完成后，回收未反应的亚硝酸乙酯、副产品乙醇和水，然后过滤反应液得到叠氮化钠。由于该反应热效应比较大，用低沸点的液体亚硝酸乙酯作原料在间歇反应器中一次投料反应很容易失控导致体系压力增高而爆炸。

申请号为201510114085.0的中国专利公开了一种正丁醇循环套用的叠氮化钠水相合成工艺，将亚硝酸丁酯、氢氧化钠、水合肼、催化剂和水混合，形成反应体系，反应完成后，回收正丁醇，过滤得叠氮化钠，回收的正丁醇循环套用，采用沸点较高的正丁酯(沸点78℃)相对比较安全。但是由于亚硝酸丁酯水溶性比较差导致反应时间长达12小时，产品纯度低，而且生成的正丁醇气味难闻生产环境不友好。

发明内容