[实用新型]一种萃取和精馏分步运行的制备高纯度甲缩醛的装置

说明书

本实用新型公开了一种萃取和精馏分步运行的制备高纯度甲缩醛的装置，包括混合器和与之相连的精馏塔：精馏塔的塔壁中央设有进料口，塔顶设有出料口I、塔釜设有出料口II，塔壁上部设有回流口：进料口与混合器的出口相连接；出料口I连接有冷凝器，冷凝器的出口分为两路，一路与回流口相连接，另一路与采收高纯度甲缩醛的装置相连接；出料口II与采收塔釜液的装置相连接；塔釜配设有再沸器。萃取剂和甲缩醛原料进入到混合器中进行混合萃取，然后进入到精馏塔中进行精馏分离；精馏塔的塔釜得到塔釜液，塔釜液作为制取甲缩醛的原料；塔顶得到高纯度的甲缩醛，高纯度的甲缩醛经冷凝器冷凝后，一部分回流，另一部分作为高纯度甲缩醛产品采出。

技术领域

本实用新型涉及一种制备高纯度甲缩醛的装置，具体涉及一种萃取和精馏分步运行的制备高纯度甲缩醛的装置；采用含碱、盐的甲醛水溶液作萃取剂脱除甲缩醛中的甲醇、甲酸、甲酸甲酯等杂质制备含量大于99.95％wt的高纯度甲缩醛。本实用新型适用于甲缩醛的制取领域，尤其适合于制备不含甲酸和甲酸甲酯的高纯度甲缩醛。

背景技术

甲缩醛，又名甲醛缩二甲醇，二甲氧基甲烷。结构式CH₂(OCH₃)₂，熔点：-104.8℃，沸点：42.3℃，密度：0.8593g/ml。

甲缩醛作为较低毒环保型的优良的溶剂被广泛应用于工业上。甲缩醛可用于脂、蜡、硝基纤维、合成树脂、聚苯乙烯、醋酸乙烯聚合物及共聚物、聚酯、环氧树脂、氯化橡胶等作定量溶解用。甲缩醛与乙醇、酯或酮混合可使溶剂得到增效作用，因此作为油漆及清漆配方、胶水与黏合剂、油墨及各种气雾剂产品中的添加剂，使产品获得优良的均匀相。甲缩醛可以代替氟利昂作为溶解高分子聚丙烯酸脂类固体原料的溶剂用于彩带配方和电子设备清洁剂配方中。甲缩醛可代替含氯溶剂用于溶解胺菊脂、氯菊脂、高效氯氰菊脂、溴氰菊脂类拟杀虫菊脂农药配方中。甲缩醛也广泛用于皮革上光剂和空气清新剂方面。

目前，工业上甲缩醛的制备方法和工艺比较成熟简单，主要是以甲醇和甲醛水溶液为原料和氢型阳离子交换树脂为催化剂在催化蒸馏塔中制取甲缩醛，催化蒸馏塔自上而下分三段：依次为精馏段、催化反应段(催化剂模块)、提馏段。原料甲醛水溶液自反应段上部进入，原料甲醇自反应段下部进入，甲醇气体和甲醛水溶液在反应段逆向接触在催化剂作用下反应生成的甲缩醛自塔顶采出，塔釜采出废水。催化蒸馏塔操作条件是：塔顶温度控制为40～45℃，回流比1.0～1.5，压力为常压；反应段温度控制为55～85℃；塔釜温度控制为98～110℃。

由于甲缩醛与甲醇、甲酸甲酯等形成共沸混合物，采用上述方法只能得到甲缩醛纯度为88～92％的甲缩醛，其余部分为甲醇和甲酸甲酯等。低纯度的甲缩醛只能用于一般性的领域。若想得到高纯度的甲缩醛，则需要对制取的这种低纯度的甲缩醛进行进一步精制提纯。已公开了很多有关制取高纯度甲缩醛的文献和专利，大致归纳为变压精馏和萃取精馏二类，变压精馏的原理是利用一定压力破坏甲缩醛和甲醇的共沸点从而获得高纯度甲缩醛，例如CN102371079A公开了一种高浓度甲缩醛加压精馏工艺及制备装置，在0.5～1.0MPa的压力下精馏粗甲缩醛，塔釜采出高纯度甲缩醛，塔顶采出甲缩醛和甲醇共沸物返回甲缩醛合成装置。萃取精馏的原理是利用对甲醇等杂质具有较甲缩醛更高溶解性的溶剂作萃取剂将甲缩醛中甲醇等杂质脱除，从而达到提高甲缩醛纯度的目的，公开报道的萃取剂有以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为代表的酰胺类、乙二醇、丙三醇等多元醇萃取剂、甲醛水溶液等三大类萃取剂。例如，尹琨等.以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂萃取精馏制备高纯度甲缩醛化工进展2011年第30卷第7期；张于弛.DMF萃取精馏精制高纯度甲缩醛的模拟研究计算机与应用化学2012年第29卷第11期，报道了采用DMF作萃取剂制取高纯度甲缩醛的研究；CN102627536B公开了一种甲缩醛-甲醇共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法，采用乙二醇、丙三醇等多元醇的混合物作萃取剂制取高纯度甲缩醛的工艺方法；刘洪忠等.连续萃取催化精馏制备高纯度甲缩醛化工进展2012年第31卷第7期，采用甲醛水溶液作萃取剂制取高纯度甲缩醛，等等。