[实用新型]一种DMAc热耦合精制回收系统

说明书

本实用新型了一种DMAc热耦合精制回收系统，包括脱水塔和精制塔，所述脱水塔塔底采出口与所述精制塔中部的进口连通，所述精制塔顶部的气相采出口与设置于脱水塔底部的热耦合换热器的一个换热通道连通，所述热耦合换热器的另一换热通道与脱水塔底部循环连通。本实用新型的系统能够使精制塔塔顶采出的可作为DMAc产品的物料与脱水塔塔底的循环液进行热耦合，保证了产品纯度及回收率，并有效降低能耗。

技术领域

本发明涉及DMAc废液精制回收工艺系统和方法，属于化工溶剂回收领域。

背景技术

N,N-二甲基乙酰胺，简称DMAc，是一种非质子高极性溶剂，有微氨气味，溶解力很强，可溶解的物质范围很广，能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶，且能使化合物分子活化，因此广泛用作溶剂及催化剂。

在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂，可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂；在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。

DMAc废液中通常含有水、胺类、乙酸等杂质，工业上可采用双塔精馏工艺实现DMAc回收利用，即DMAc废液先进入脱水塔，脱水塔塔顶采出胺类和废水，脱水塔塔底物料送至精制塔；精制塔塔顶采出粗DMAc产品返回脱水塔，精制塔侧线采出DMAc产品，精制塔塔底含乙酸废液送至废液处理工序。但采用常规双塔精馏工艺，能耗较高，一般吨DMAc产品蒸汽消耗约为1.2吨。

专利CN 105418447 A公开了一种采用脱水塔塔顶气相作为热耦合换热器的加热介质的方案，降低了精制塔塔底再沸器的热负荷，可节省约10～20％蒸汽消耗。然而，脱水塔操作压力高达0.2MPa，塔底温度高达150℃，DMAc再该工艺工况下会发生较显著的水解反应，生成的乙酸将加快DMAc水解速率，导致DMAc收率下降。另外，该工艺为实现热耦合，需保证进入热耦合换热器的DMAc物料(即脱水塔塔底物料)具有50％左右含水量，以满足热耦合工艺对于换热温差的需求，这大大增加了原料中的含水率，使得系统整体负荷增加。经计算，采用此工艺获得的DMAc收率仅为95.9％，吨DMAc产品蒸汽消耗为0.9吨左右。

专利CN104478752 B公开了一种在脱水塔中部适当位置增加中间再沸器的技术方案，以精制塔塔顶DMAc气相作为此中间再沸器的加热介质，降低了脱水塔塔底再沸器的热负荷，可节省约25～40％蒸汽消耗。然而，在该工艺需要在脱水塔中部适当位置设置一中间塔板，由中间塔板处抽出的物料与精制塔塔顶气相换热，这需要满足换热温差的需求，脱水塔提馏段相邻理论级抽出液相物料温度波动较大，经计算，分别为70℃、77℃、87℃、98℃、104℃、105℃、106℃、108℃，该工艺采用83℃的气相DMAC作为热源对脱水塔内70℃的液体进行加热汽化，为保证有效的换热温差，需准确找到70℃物料所在位置，但实际工业化生产中，脱水塔为填料塔，仅可在相邻两段填料之间的空间设置集液板以便抽出液相物料，而集液板所在位置的物料组成及操作压力具有不确定性，因此，集液板抽出的物料温度亦具有不确定性，即在脱水塔塔中某一位置设置中间再沸器，具有难以实现有效换热的风险。另一方面，脱酸塔塔顶气相物料温度(83℃)，与脱水塔抽出物料(70℃)换热，精制塔塔顶气相的汽化潜热利用率仅为60％，脱水塔抽出物料被加热而部分汽化，根据精馏原理及汽液平衡数据进行计算，此物料温度升高至77℃左右，则换热平均对数温差仅为9.3℃，为满足这一对数温差的需要，中间再沸器需要很大的面积以及设备投资，在换热负荷2000KW、传热系数按350W/m²·℃下，该工艺的设备换热面积约为631m²，设备投资约为157.8万。

发明内容