[实用新型]一种连续高纯氧化亚氮生产系统

说明书

本实用新型公开了一种连续高纯氧化亚氮生产系统，包括依次连接的液体储罐、泵、反应器、预热器、冷却器Ⅰ、冷却器Ⅱ、洗涤塔Ⅰ、水分离器Ⅰ、洗涤塔Ⅱ、水分离器Ⅱ、洗涤塔Ⅲ、水分离器Ⅲ、洗涤塔Ⅳ、水分离器Ⅳ、缓冲储罐、冷却器Ⅲ、压缩机、冷却器Ⅳ、过滤器、油过滤器、干燥塔、精馏塔、产品气体储罐；还包括冷凝器Ⅴ，所述冷凝器Ⅴ分别与精馏塔的顶部和底部相连；所述干燥塔为干燥塔Ⅰ和干燥塔Ⅱ并联组成。该工艺系统采用液体硝酸铵为原料经过可控制的分解反应分解产生粗品氧化亚氮经过组合纯化工艺，除掉气体中的氧、二氧化碳、氨及氮氧化物，使杂质总含量降低到1ppm以下。

技术领域

本发明涉及一种分解纯化工艺，具体的是涉及深度纯化高纯氧化亚氮气体工艺，属于化工反应和分离技术领域。

背景技术

高纯氧化亚氮氮是半导体技术发展需求的重要材料，主要应用在集成电路、液晶显示等技术领域，根据技术要求，氧化亚氮技术水平达到6N

氧化亚氮来源主要是由以下几种工艺硝酸铵分解、尿素和二硫化碳、氨气直接氧化等方法，通常固体硝铵分解方法应用比较多，弊端是固体硝铵稳定性和安全性低于液体硝铵，间歇投料，不利于连续化稳定生产，为了达到连续化稳定生产和提纯，本工艺采用硝铵溶液为原料，形成连续分解工艺，经过吸附精馏纯化，产品纯度达到6N。

发明内容

本发明的目的是提供一种连续稳定的工艺和技术方法，使氧化亚氮中含有的氧、二氧化碳、氨、水等降低，使其指标达到电子级高纯氧化亚氮的要求。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：将硝酸铵溶液经过泵输送到反应器中，经过分解反应，生成氧化亚氮，经过水洗、碱洗、酸洗，得到粗产品。粗产品进入纯化系统，经过过滤、吸附、精馏、过滤得到高纯氧化亚氮。

具体通过以下技术方案实现，一种连续高纯氧化亚氮生产系统，包括依次连接的液体储罐1、泵2、反应器4、预热器3、冷却器Ⅰ5、冷却器Ⅱ7、洗涤塔Ⅰ8、水分离器Ⅰ9、洗涤塔Ⅱ10、水分离器Ⅱ11、洗涤塔Ⅲ12、水分离器Ⅲ13、洗涤塔Ⅳ14、水分离器Ⅳ15、缓冲储罐16、冷却器Ⅲ17、压缩机18、冷却器Ⅳ19、过滤器20、油过滤器21、干燥塔、精馏塔24、产品气体储罐26；还包括冷凝器Ⅴ25，所述冷凝器Ⅴ25分别与精馏塔24的顶部和底部相连；

所述干燥塔为干燥塔Ⅰ22和干燥塔Ⅱ23并联组成。

进一步地，在上述技术方案中，所述反应器4连接应急水罐6。

本发明提供采用上述系统连续生产高纯氧化亚氮的方法，储罐1中存储有液体硝铵，储罐1硝铵罐控制加热温度135-145℃，经过输送泵将液体硝铵送入反应器4中，反应器4启动加热，温度控制245-255℃，流量每小时0.5-1.5公斤，反应系统维持大气压，通过反应器上升的含有硝酸铵水蒸气的气体经过冷却器Ⅰ5降温后，部分未反应的硝铵回到反应器，生成的氧化亚氮等气体进入冷却器Ⅱ7，进一步降温后进入洗涤塔Ⅰ8，主要洗涤生成的副产氨气，经过洗涤塔Ⅰ8进入洗涤器Ⅱ10进行碱洗，进入洗涤塔Ⅲ12酸洗，进入洗涤塔Ⅳ14进行水洗，每个洗涤器后面的水分离器保证洗涤过程带出来的水被分离排出，经过四级洗涤的氧化亚氮进入缓冲罐，经过冷却器Ⅲ17进一步冷却，进入压缩机，增压后的氧化亚氮进入冷却器Ⅳ19，经过过滤器20、油过滤器21进入干燥塔Ⅰ22和干燥塔Ⅱ23，通过干燥后的氧化亚氮进入精馏塔，精馏塔上部的冷却器Ⅴ25对气体进行冷却，不凝气体排出，回到塔釜的液态氧化亚氮进入产品气体储罐26。

本发明的有益效果在于：该工艺系统采用液体硝酸铵为原料经过可控制的分解反应分解产生粗品氧化亚氮经过组合纯化工艺，除掉气体中的氧、二氧化碳、氨及氮氧化物，使杂质总含量降低到1ppm以下。

附图说明

图1为本发明的工艺流程示意图；