[实用新型]一种外置微界面氨肟化反应系统有效

专利信息
申请号: 202020533177.9 申请日: 2020-04-13
公开(公告)号: CN213506678U 公开(公告)日: 2021-06-22
发明(设计)人: 张志炳;周政;张锋;李磊;孟为民;王宝荣;杨高东;罗华勋;杨国强;田洪舟;曹宇 申请(专利权)人: 南京延长反应技术研究院有限公司
主分类号: C07C249/04 分类号: C07C249/04;C07C251/48;C07C251/44;C07D201/04;C07D223/10;B01J8/00;B01D3/14;B01D11/04
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摘要:
搜索关键词: 一种 外置 界面 氨肟化 反应 系统
【说明书】:

实用新型提供了一种外置微界面氨肟化反应系统,包括肟化反应器、反应清液缓冲罐、叔丁醇回收塔、萃取罐、水洗分离器、甲苯肟储罐、第一精馏塔、第二精馏塔及重排反应装置;肟化反应器的侧壁设置有进料口,进料口连接有用于分散破碎气体成气泡的微界面发生器;第一精馏塔的侧壁中部设置有第一进口,底部设置有第一出口,第二精馏塔的侧壁靠上设置有第二进口,底部设置有第二出口,第一进口与甲苯肟储罐的顶部连接以用于在甲苯肟精馏前先静置冷却,第二出口与重排反应装置连接进行重排反应。本实用新型通过在肟化反应器之前设置微界面发生器,增大了氨气与液相之间的传质面积,降低了肟化反应的温度与压力,进而有效地降低了能耗、提高了反应效率。

技术领域

本实用新型属于微界面强化反应技术领域,具体涉及一种外置微界面氨肟化反应系统。

背景技术

目前,己内酰胺主要由环己酮肟通过贝克曼重排转位来制备,制备环己酮肟的主要工艺有,有以帝斯曼技术为代表的磷酸羟胺法(HPO)、国内自主开发的的环己酮氨肟化法(HAO)。后者以硅钛分子筛TS-1为催化剂,原料环己酮、稀双氧水、氨在一定操作条件下,一步合成制得环己酮肟,该工艺反应条件温和、操作简单,原子利用率高,对环境友好,因此近年来颇受己内酰胺行业的青睐。虽然环己酮氨肟化工艺有着明显的工艺优势,但也存在着一些缺陷:一方面,现有肟化反应器的气液相传质面积有限,反应过程中,反应混合原料和氨气无法得到充分混合,造成环己酮转化不完全,肟化转化率低下,加大了副反应的发生;另一方面,氨肟化反应是强放热反应(301KJ/mol),温度太高,增加了环己酮、环己酮肟的分解产物,这些产物在后工序中不易被除去,影响了最终产物已内酰胺的产量和质量。为提高环己酮肟化反应效率,降低反应温度压力,减少副反应的发生,有必要对现行工艺进行改进。

有鉴于此,特提出本实用新型。

实用新型内容

本实用新型的第一目的在于提供一种外置微界面氨肟化反应系统,该反应系统通过在肟化反应器之前设置了微界面发生器后,一方面可以将氨气分散破碎成直径微米级的微气泡,增加氨气和液相物料之间的相界面积,使得传质空间充分满足,而且增加了氨气在液相中的停留时间,降低了氨气的耗量,从而大幅提高肟化反应效率、有效抑制副反应、显著降低反应过程的能耗;另一方面降低了反应温度以及压力,减少了环己酮和环己酮肟的分解产物,提高了最终产物己内酰胺的产量和质量,而且减少了能耗,提高了系统安全性。

本实用新型的第二目的在于提供一种采用上述反应系统进行反应的方法,该方法的操作条件更加温和,在保证反应效率的同时降低了肟化反应的温度和压力,而且安全性能高、能耗低,达到了比现有工艺更佳的反应效果。

为了实现本实用新型的上述目的,特采用以下技术方案:

本实用新型提供了一种外置微界面氨肟化反应系统,包括肟化反应器、反应清液缓冲罐、叔丁醇回收塔、萃取罐、水洗分离器、甲苯肟储罐、第一精馏塔、第二精馏塔及重排反应装置,其中,

所述肟化反应器的侧壁设置有进料口,所述进料口连接有用于分散破碎气体成气泡的微界面发生器;所述肟化反应器外部设置有外循环装置,用于控制所述肟化反应器内部的温度,所述外循环装置的一端与所述肟化反应器的侧壁连接,另一端与所述微界面发生器连接;

所述肟化反应器的底部与所述反应清液缓冲罐连接,所述反应清液缓冲罐出来的物料从所述叔丁醇回收塔的中段通入以用于叔丁醇的回收;所述萃取罐设置有进液口和轻相出料口,所述进液口与所述叔丁醇回收塔的底部连接,所述轻相出料口与所述水洗分离器连接以用于对甲苯肟溶液进行水洗;经过所述水洗分离器水洗合格后的甲苯肟进入所述甲苯肟储罐中,所述第一精馏塔的侧壁中部设置有第一进口,底部设置有第一出口,所述第二精馏塔的侧壁靠上设置有第二进口,底部设置有第二出口,所述第一进口与所述甲苯肟储罐的顶部连接以用于在甲苯肟精馏前先静置冷却,所述第一出口与所述第二进口连接,所述第二出口与所述重排反应装置连接进行重排反应。

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