[实用新型]一种回收核磁管样品的实验装置

说明书

本实用新型公开了一种回收核磁管样品的实验装置，涉及天然产物化学、有机化学和分析化学技术领域，包括核磁管、管帽、冷冻干燥瓶和盖体，核磁管与管帽可拆卸连接，盖体与核磁管可拆卸连接，盖体包括上固定块、下固定块和气管，上固定块固定于下固定块的上表面，气管贯穿上固定块和下固定块，核磁管能够放置于冷冻干燥瓶内。本实用新型的利用气管连通核磁管内外气体流通，可以有效的减缓气压下降，从而保障实验的正常运行。

技术领域

本实用新型涉及天然产物化学、有机化学和分析化学技术领域，特别是涉及一种回收核磁管样品的实验装置。

背景技术

核磁共振光谱技术在有机化学(尤其是天然产物化学方向)领域发挥着巨大的作用，是鉴定有机化合物结构不可或缺的工具。在使用该技术的过程中，首先要将一定量未知结构的有机化合物转移到核磁管里，然后，再根据化合物极性的大小，选用不同极性的氘代试剂进行溶解，最后，将核磁管用管帽封闭后，在核磁共振波谱仪上进行检测分析。测试完毕后，需要将管内的化合物进行回收处理，进行其它实验操作。尤其是对于首次分离发现的、且样品量比较少的新天然化合物。

在常用的核磁测试溶液中，由于氘代氯仿、氘代甲醇等溶剂的沸点较低且挥发性较强，用此类溶剂溶解的化合物比较容易回收，可以从核磁管里直接转移出来，进行减压浓缩回收。然而，还有相当多的化合物在氘代氯仿和氘代甲醇等溶剂中的溶解度不好(例如，含多个糖取代基的有机化合物)，这就需要用溶解性宽泛的“万能溶剂”氘代二甲基亚砜(简称DMSO)进行溶解。DMSO是一种含硫有机化合物，具有高极性、高沸点、热稳定性好、非质子、与水混溶的特性，能溶解大多数有机化合物。但由于DMSO的沸点特别高(189℃)且粘度比较大，回收核磁管内用DMSO溶解的化合物，非常具有挑战性。现在常用的方法一般是借助冻干机进行冷冻干燥。具体操作是，首先将装有DMSO溶剂的核磁管低温下进行冷冻，使核磁管内的DMSO成固态。然后，取下核磁管帽，用通透性比较强的纸遮住管口(防止落入灰尘)，最后，将核磁管置于冻干瓶中进行冷冻干燥。

以上氘代DMSO溶剂的回收方法，在大部分实验室中已有较广泛的应用。但在实际操作过程中，该方法存在诸多弊端。

第一条，纯二甲基亚砜的冰点是18.45℃，在低于此温度的环境下，虽然，氘代DMSO即可结冰，但为达到更好的冷冻干燥效果，需要将核磁管内的DMSO溶液进行较长时间的低温冷冻(原则上是温度越低越好，冻的越结实)。然而，市售核磁管由天然石英或高硼硅玻璃制成，最常见的为5mm外径规格，常见规格的管壁均小于0.5mm，在低温等极端环境(小于零下20度)，氘代DMSO结冰之后管内体积膨胀，贸然对DMSO进行冷冻操作，该种核磁管有破裂风险。

第二条，将核磁管内的氘代DMSO成固态后，用透气性较好的纸进行遮盖(为避尘，且不影响溶剂挥发)，然后，将核磁管放置于冷冻干燥瓶中进行回收。在该操作过程中，由于核磁处于低压状态，管内的氘代DMSO有向上涌的风险(尤其是冷冻干燥瓶刚接入冷冻干燥机进行抽气的过程中，瓶内结冰的氘代DMSO随气压的降低会向瓶外涌。若干燥瓶的体积越大，冷冻干燥机达到低压稳定状态的时间越长，抽气越长，向上涌的风险就越大)。此时，用于遮挡灰尘的纸张由于没有密封作用，管内的氘代DMSO会有部分溶液渗出，损失样品量。

第三条，目前市面上没有在售的专门用于冷冻核磁管的小型专用样品的冷冻干燥瓶。现有的样品冻干瓶的体积都较大，若冷冻干燥瓶的体积越大，冷冻干燥机达到低压稳定状态的时间越长，抽气越长，样品溢出的风险就越大。

因此，市场上急需一种新型回收核磁管样品的实验装置，用于解决上述问题。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种回收核磁管样品的实验装置，用于解决上述现有技术中存在的技术问题，能够有效减缓气压下降。

为实现上述目的，本实用新型提供了如下方案：