[实用新型]一种制备4N纯度硫化氢气体的系统

说明书

本实用新型公开了一种制备4N纯度硫化氢气体的系统，包括依次连接的工业硫化氢钢瓶、缓冲罐、流量计、活性炭吸附器、硅胶吸附器、带冷源的收集钢瓶；所述活性炭吸附器为串联的2个活性炭吸附器；所述硅胶吸附器为串联的2个硅胶吸附器。高纯硫化氢是一种重要的化工原料，是在工业硫化氢的基础上经过进一步提纯，其主要应用在国防化工、电子半导体等行业。

技术领域

本实用新型涉及制备4N纯度硫化氢气体的系统。

背景技术

目前硫化氢气体除了在国防化工、电放光、光导体中继续发挥重要作用外，近年来在半导体行业和光伏也是迅猛发展。

目前生产和纯化硫化氢气体的方法有很多，中国专利号CN108392948A指出，对甲醇洗酸性气通过6级变压吸附，采用氧化铝、硅胶、沸石、活性炭等不同分子筛进行气相杂质的吸附得到99.5％硫化氢产品。

中国专利申请号CN201511001246.1指出，使用甲醇洗酸性气为原料，经过浓缩、闪蒸、精馏可得到含量大于99％产品。

中国专利申请号CN201320831012.X指出，使用甲醇洗酸性气经过闪蒸、再生、浓缩、精馏可得到含量大于99.5％产品。

现在国内提纯硫化氢气体首先将酸气降温，通过精密过滤器后通入到精馏塔中进行精馏，得到含量大于99.5％的硫化氢产品。精馏主要利用各挥发性物质沸点的差异来分离，但由于丙烯沸点-47.4℃和硫化氢沸点-60.4℃接近，精馏难以分离，一般精馏得到的硫化氢气体纯度只能达到99.5％。

实用新型内容

本实用新型的目的是进一步提高硫化氢产品的质量，提供一种工艺操作简单、成本低廉、可实现工业化的4N(99.99％)纯度硫化氢气体的制备系统。

本实用新型的技术方案是，

本实用新型提供一种制备4N纯度硫化氢气体的系统，包括依次连接的：工业硫化氢钢瓶、缓冲罐、流量计、活性炭吸附器、硅胶吸附器、带冷源的收集钢瓶；

所述活性炭吸附器为串联的2个活性炭吸附器；所述活性炭吸附器内含有酸化氧化处理后的果壳活性炭；

所述硅胶吸附器为串联的2个硅胶吸附器。

所述活性炭吸附器和硅胶吸附器外部有包含恒温水的管道。

本实用新型提供一种制备4N纯度硫化氢气体的方法，采用上述系统，包括将99.5％液体硫化氢气化后依次通过改性活性炭恒温吸附和硅胶干燥后，收集到4N纯度的产品。

所述酸化氧化处理为将DV-11型椰壳活性炭浸入稀硝酸(质量分数16％～20％)中2h，100～110℃下烘干。

优选的是，所述吸附压力为1.0～1.2MPa，优选为1.1～1.2MPa。

优选的是，所述吸附温度为10～30℃，优选为10～15℃。更但高的压力和低的温度会造成废气量增加。冷源和热源为水，通过制冷机或模温机恒温。

吸附器的再生方法为恒温再生法，再生温度优选为125～135℃，更优选为130～135℃。再生压力为常压，再生时间优选为4～6h，更优选为6h。

本实用新型选用了经过酸化改性的果壳活性炭作为吸附剂，降低了常规活性炭对硫化氢的吸附量，可深度去除硫化氢气体中的丙烯，使用硅胶脱除硫化氢中的水分，使产品的纯度达到4N水平。

附图说明

图1是本实用新型的制备4N纯度硫化氢气体的系统结构示意图；图中，1、工业硫化氢钢瓶；2、缓冲罐；3、流量计；4、活性炭吸附器Ⅰ；5、活性炭吸附器Ⅱ；6、硅胶吸附器Ⅰ；7、硅胶吸附器Ⅱ；8；带冷源的收集钢瓶。

具体实施方式