[实用新型]一种封闭式四氯化锗水解反应装置

说明书

本实用新型涉及一种封闭式四氯化锗水解反应装置，包括纯水管路、气动推进送料管路、放气管路、尾气吸收管路、水解反应发生装置和控制器，其中纯水管路、气动推进送料管路、放气管路和尾气吸收管路均通过控制器控制连接，通过合理的管道连接、阀门控制、传感器监测实现四氯化锗进料水解以及泄压操作，使得整个水解过程实现智能化控制。本发明提供的封闭式水解反应装置，操作简单，自动化程度高，便于实现对进料速率、进料量的控制，保证生产的产品纯度和质量。另外生产过程全程密闭，有效改善了现场生产环境。

技术领域

本实用新型涉及化工及生产技术领域领域，特别涉及一种封闭式四氯化锗水解反应装置。

背景技术

二氧化锗作为制取金属锗和其他锗化合物的原料，其由四氯化锗与水反应生成。在四氯化锗水解过程中，四氯化锗与反应生成的HCl建立化学平衡，水解必须条件之一是水解后溶液盐酸浓度小于5mol/L，因此要求四氯化锗依据水进料量进行比例进料。其次，四氯化锗进料速度影响着水解温度，众所周知四氯化锗水解是放热反应，快速加料会与水激烈反应瞬间产生大量热，反应釜局部高温对晶体长大聚集有利，但形成结晶中心的几率大大减少，从而使水解过程变慢，而且局部温度不同造成水解所生成二氧化锗的粒度和密度不同，影响产品质量。加料过快会由于水解过程来不及反应完全形成包含有四氯化锗液滴的坚硬二氧化锗外壳颗粒，会影响水解速率，造成水解完全需要很长时间。

专利CN109200985A公布的四氯化锗用水解装置中进料采用设置刻度的进料管，仅仅能保证四氯化锗精准加料量，无法精准控制加料速度而影响局部水解温度，仍会造成二氧化锗粒度密度不同和增加完全水解时间，其次加料时仍需打开进料管封盖，属于半开放式进料，也会因外界环境因素影响二氧化锗产品质量。

综上四氯化锗水解制备二氧化锗普遍存在四氯化锗进料速率难以精准控制、外界环境造成二氧化锗纯度不高的问题，亟待解决。

实用新型内容

本实用新型的目的是为解决以上问题，本实用新型提供涉及一种封闭式四氯化锗水解反应装置。

一种封闭式四氯化锗水解反应装置，包括纯水管路、气体输送管路、原料储罐、原料输出管路、水解反应发生装置、放气管路、尾气排放管路和控制器，封闭式四氯化锗水解反应装置设有进料口、进水口和尾气排出口，纯水管路与进水口密封连通，尾气排放管路与尾气排出口密封连通，原料输出管路的末端与进料口密封连通，原料输出管路的前端密封接入原料储罐内，并深入储罐底部，气体输送管路密封接入原料储罐内的储料上方空间。

纯水管路设有纯水管路气动阀，尾气排放管路设有尾气排放管路气动阀，气体输送管路设有气体输送管路气动阀，原料输出管路设有储罐出口气动阀，放气管路的一端通过三通接入尾气排放管路，三通的位置在尾气排放管路气动阀与尾气吸收塔之间，放气管路的另一端接入气体输送管路气动阀和原料储罐之间，放气管路内设有放气管路气动阀，纯水管路气动阀、尾气排放管路气动阀、气体输送管路气动阀、储罐出口气动阀和放气管路气动阀均与控制器连接。气体输送管路还设有质量流量计和气体输送管路流量调节阀，原料储罐的下方设有质量传感器，质量流量计、所述质量传感器和气体输送管路流量调节阀均通过与所述控制器控制连接。

纯水管路还设有电磁流量计，所述电磁流量计与控制器连接。

其中，原料储罐的上端设有进口，气体输送管路通过进口接入原料储罐，进口设有进口气动阀，进口气动阀与控制器连接。

其中，封闭式四氯化锗水解反应装置包括密闭的反应釜、电机和搅拌桨，电机位于反应釜外，搅拌桨的末端深入反应釜内，搅拌桨的顶端与电机连接。

其中，反应釜的底部设有出料口，出料口设有出料阀。

其中，质量传感器、气体输送管路气动阀、气体输送管路流量调节阀、进口气动阀与所述控制器连接并连锁控制。

其中，封闭式四氯化锗水解反应装置的所有管道为不锈钢材质，所有阀门为聚四氟乙烯材质，原料储罐内设有聚四氟乙烯内衬层。