[实用新型]一种新型制备高浓度甲缩醛的装置

说明书

本实用新型公开一种新型制备高浓度甲缩醛的装置，包括第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔，在第一精馏塔上设置有第一进料口，第一进料口与用于输送甲醛水溶液和甲醇原料的第一进料管相连接，第一精馏塔的塔顶出料与第二精馏塔相连接；第二精馏塔的塔顶连接高浓度甲缩醛出料管道；第一精馏塔和第二精馏塔的塔底均为甲醇和水出料，且均输送至第三精馏塔，第三精馏塔的塔顶甲醇出料循环至第一精馏塔，第三精馏塔的塔底部分水循环至第二精馏塔。本实用新型以水作为萃取剂，高浓度甲缩醛单程收率达99％，避免了传统分离装置中大量甲缩醛循环，甲缩醛产品浓度达99.5％以上，显著降低了能耗和设备投资，可操作性强，非常适用于工业化生产。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，主要涉及一种新型制备高浓度甲缩醛的装置。

背景技术

甲缩醛别名二甲氧基甲烷，是一种无色、无毒、环境友好的化工产品，可作为有机合成中间体、溶剂及柴油添加剂，是一种能够替代有毒有害溶剂、减少大气污染的环保产品，作为优良溶剂可广泛用于油漆涂料、橡胶、皮革、电子、工业清洗、杀虫剂、气雾剂等行业。

工业上甲缩醛通常由酸性催化剂催化甲醇和甲醛水溶液反应得到，由于甲缩醛和甲醇能够形成共沸物，理论上常压下的常规精馏分离只能得到甲缩醛质量分数约92～94％的产品，剩余6～8％为共沸的甲醇，市场上普通的甲缩醛含量一般仅有86～88％，剩余12～14％为甲醇。甲醇的毒性较高，使得含甲醇的普通甲缩醛在精细化工行业以及使用高浓度甲缩醛作为有机合成中间体的行业应用受到限制。

甲缩醛和甲醇的共沸物难以通过普通精馏分离，目前工业上获取高浓度甲缩醛的方法主要有两种。一种方法是萃取精馏，通过选择合适的第三组分作为萃取剂，对甲缩醛-甲醇共沸物进行萃取精馏，利用萃取剂消除甲缩醛和甲醇的共沸现象，在萃取精馏塔塔顶得到高浓度甲缩醛，塔底的萃取剂和甲醇送至萃取剂再生塔分离甲醇和萃取剂，由塔顶蒸出甲醇后，萃取剂在萃取剂再生塔塔底采出返回萃取精馏塔循环使用。常见的萃取剂有乙二醇、丙二醇、丙三醇等系列多元醇以及N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜、离子液体等。另一种获得高浓度甲缩醛的方法是加压精馏，利用甲缩醛-甲醇共沸组成中甲醇含量随精馏压力增加而增加的原理，将常压下的甲缩醛-甲醇共沸物送入加压精馏塔精馏，塔顶蒸出甲醇含量大于进料甲醇含量的甲缩醛-甲醇共沸物，在塔底获得高浓度甲缩醛。

上述萃取精馏可获得高浓度甲缩醛产品，但也存在较多不足。萃取精馏添加有毒、有害的高沸点第三组分作为萃取剂，产品容易受到萃取剂污染，并且萃取剂回收所需蒸汽品质较高，萃取剂循环量大，造成这些萃取精馏工艺能耗较高，此外，还发现循环使用的萃取剂质量对萃取精馏的效果影响较大，必须严格控制回收萃取剂中的甲醇和(或)水的含量，否则循环使用的萃取剂无法保证萃取精馏塔塔顶甲缩醛质量，基于上述不足，现有工业装置中较少采用该工艺路线生产高浓度甲缩醛。

有研究使用原料甲醛水溶液作为萃取剂用于生产高浓度甲缩醛，该方法虽然无需回收萃取剂，但是会导致甲缩醛产品中含有较多甲醛杂质，甲醛毒性较高并且会引起冷凝器聚合等不利后果，使得该方法也不适宜用于工业化生产。

现有工业装置上一般采用甲缩醛-甲醇共沸物变压精馏工艺生产高浓度甲缩醛，变压精馏无需添加第三组分，产品不会受到污染，但也存在能耗高、单程收率低的不足，这是因为甲醇与甲缩醛的共沸物中甲醇含量较高，使得加压精馏塔塔底高浓度甲缩醛的收率较低，在0.6～1.5MPaG压力下，甲缩醛-甲醇共沸物中甲醇的质量分数约17～24％。以常压精馏获得的含甲醇质量分数8％的甲缩醛作为进料时，加压精馏塔塔底高浓度甲缩醛单程最大收率仅为53～67％，若以市场上甲缩醛浓度为86％的普通原料作为进料，高浓度甲缩醛单程最大收率则仅为18～42％，大量甲缩醛-甲醇共沸物循环，造成分离能耗高、设备投资大等缺点。

实用新型内容

基于上述技术问题，本实用新型提出一种新型制备高浓度甲缩醛的装置。

本实用新型所采用的技术解决方案是：