[实用新型]一种液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产装置有效

专利信息
申请号: 202020760728.5 申请日: 2020-05-09
公开(公告)号: CN212770519U 公开(公告)日: 2021-03-23
发明(设计)人: 高敬民;吴煜;金纪阳 申请(专利权)人: 惠生(中国)投资有限公司
主分类号: C07C67/08 分类号: C07C67/08;C07C69/157;C07C69/16;B01J19/00;B01J19/10;B01F13/00;B01F11/02
代理公司: 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 代理人: 高燕;许亦琳
地址: 201203 上海市浦东新区中国*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 液晶 聚合物 前驱 乙酰化 单体 生产 装置
【说明书】:

实用新型提供一种液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产装置,沿着物流方向,所述生产装置包括依次管道连通的原料溶解罐、微混合器、微通道反应器和接收系统。本申请中通过采用微通道反应器,强化了反应过程中反应器的热交换能力,克服了采用传统方法在含酚羟基芳香族化合物在乙酰化反应过程中温度波动较大的缺陷,通过精确控温实现了反应的高选择性,降低了副反应产物的产生,提高了单体的纯度,为后面熔融缩聚反应提供了高纯度的聚合单体,使缩聚反应制备的液晶聚合物性能大大提升。

技术领域

本实用新型涉及聚合物材料制备领域,特别是涉及一种液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产装置。

背景技术

液晶聚合物是重要的特种工程塑料,尤其是在电子工业中。液晶聚合物(简称LCP)最早是美国Dupond公司于1964年为改进聚酰亚胺的可加工性成型而开发的一个改性品种,它是一种非结晶的耐高温工程热塑性,分子链上同时含有柔性的酰胺基团和耐热的酰亚胺基团的聚合物,其化学结构通式如下:

由于液晶聚合物分子中同时具有耐热的芳环结构,因此不但具有优良的耐热性、介电性、机械性能、耐蠕变性、耐辐射性和化学稳定性,同时具有优异的力学性能及可加工性能,是一种性能卓越的工程材料,在航空、航天、运输、化工设备以及电子工业等领域得到广泛的应用,比如手机天线、柔性印刷电路板、等行业。

液晶聚合物一般有以下几种合成方法:(1)溶液聚合法和(2)熔融缩聚法。

由于对羟基苯甲酸的苯环上酚羟基亲核能力比较低,发生酯化反应活性较低,通常先将酚羟基乙酰化处理转化为活性较高的乙酰氧基,以提高反应活性。

含羟基的芳香族化合物进行乙酰化反应后所得的单体是合成液晶聚酯、化纤、塑料的中间体,随着化纤产业的不断发展,对这种原料的需求也越来越大。其中,6-乙酰氧基-2-萘甲酸、4-乙酰氧基苯甲酸等中间体需求量最为广泛。而目前制备这些中间体主要是采用醋酸酐直接乙酰化的方法,例如Werner Grasser在2001年发表在Polymer(42期,8529~8540)上的论文就是采用此种方法制备得到了6-乙酰氧基-2-萘甲酸,但是,该文章记载的直接乙酰化的方法的反应温度较高(150℃),且反应时间较长,一般在8小时以上才能完成反应,制备周期长,增加了6-乙酰氧基-2-萘甲酸的制备成本,且该方法得到的6-乙酰氧基-2-萘甲酸的产率最高仅为82%,纯度最高仅能达到98%。

微反应技术是近年来快速发展起来的一门新技术,相对于传统的釜式(批式)反应,该技术具有混合快、传热传质好、反应选择性高、工艺稳定性好、操作简便、生产效率高、更安全等优点,已被广泛应用于化工、医药、农药、燃料等领域,该技术已成为相关领域的研究热点,应用前景非常好。含酚羟基的芳香族化合物的乙酰化反应通常以含酚羟基的芳香族化合物和乙酸酐为原料,在碱金属催化剂下发生反应生成乙酰基芳香族化合物。

在国内,通常,含酚羟基的芳香族化合物的乙酰化产物是合成LCP的关键原材料。由于含酚羟基的芳香族化合物上的氢原子反应活性较低,无法直接发生反应生成液晶聚合物,通常都是乙酰化反应制备得到含乙酰基的芳香族化合物单体,然后再经过脱除醋酸高温熔融聚合而得到最终的液晶聚合物。而对于想合成综合性能佳的液晶聚合物,高纯度的乙酰化产物尤为重要。

目前,制备含酚羟基的芳香族化合物的乙酰化产物,传统的反应设备为间歇釜式反应器。在乙酰化反应过程中,由于单体的熔解反应是放热反应,而其乙酰化反应为吸热反应,这使得反应过程中温度变化范围波动较大,反应过程难以精确控制反应温度,使得反应同步性很差,反应副产物较多,使得乙酰化反应的选择性较低,很难制备得到高品质的乙酰化产物,严重影响后续的合成液晶聚合物的产品质量和性能。

实用新型内容

鉴于以上所述现有技术的缺点,本实用新型的目的在于提供一种液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产装置,用于解决现有技术中的问题。

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