[实用新型]手性高牛磺酸的制备装置有效
申请号: | 202020950204.2 | 申请日: | 2020-05-29 |
公开(公告)号: | CN212476590U | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | 章华;张亚超;曹燕来;陈绍彦;雷绍青 | 申请(专利权)人: | 湖北广辰药业有限公司 |
主分类号: | C07C303/02 | 分类号: | C07C303/02;C07C303/22;C07C303/44;C07C309/14;C07C327/06 |
代理公司: | 宜昌市慧宜专利商标代理事务所(特殊普通合伙) 42226 | 代理人: | 姜荣华 |
地址: | 443000 湖北省宜*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 手性 牛磺酸 制备 装置 | ||
本实用新型涉及一种手性高牛磺酸的制备装置,包括硫代乙酸酯储罐,硫代乙酸酯储罐、甲酸储罐和过氧化氢储罐分别通过管道与N‑苄氧羰基3‑取代高牛磺酸的反应釜与连通,所述N‑苄氧羰基3‑取代高牛磺酸的反应釜出料口通过管道与第一蒸馏罐、第一重结晶罐和N‑苄氧羰基3‑取代高牛磺酸的溶解罐依次连通,N‑苄氧羰基3‑取代高牛磺酸的溶解罐出料口通过管道与高牛磺酸反应罐连通,所述高牛磺酸反应罐入料口还与钯碳储罐连通,所述高牛磺酸反应罐底部设有氢气通入管,高牛磺酸反应罐还通过管道与真空泵连通。本实用新型采用过氧甲酸滴加硫代乙酸酯甲酸溶液,得到N‑苄氧羰基3‑取代高牛磺酸,再加入钯碳,反应得到高牛磺酸。
技术领域
本实用新型涉及化学合成技术领域,涉及手性高牛磺酸的制备装置。
背景技术
高牛磺酸是从舌状蜈蚣藻分离得到的氨基磺酸,是在碳链上多一个碳的牛磺酸衍生物。因为对治疗Alzheimer症和出血性中风等疾病有一定疗效而引起人们更多的重视。研究还发现高牛磺酸具有类似GABA的抗惊厥功效、可用于治疗酒精依赖症。此外,高牛磺酸及其衍生物还有保护DNA,提高记忆力,强心和降血压等作用。从天然物质中提取高牛磺酸较为困难,难以满足人们的需求,高牛磺酸的衍生物。常使用的合成原料有1,3-丙磺酸内酯、丙烯腈和3-氨基-1-丙醇等。但是通常要使用水溶性无机盐,而高牛磺酸也水溶,造成产物的分离纯化困难,且制备得到的高牛磺酸均为外消旋体。通而人体为一个手性环境,不同构型的药物在人体的生物学活性、药理毒性等不同。开发合成出手性纯的化合物,在药物研究上具有极为重要的意义。
发明内容
为解决上述技术问题,本实用新型提供一种手性高牛磺酸的制备装置,有利于深入开发高牛磺酸的生物学活性和药用价值。
本实用新型的方案是:
一种手性高牛磺酸的制备装置,包括硫代乙酸酯储罐,硫代乙酸酯储罐、甲酸储罐和过氧化氢储罐分别通过管道与N-苄氧羰基3-取代高牛磺酸的反应釜与连通,所述N-苄氧羰基3-取代高牛磺酸的反应釜出料口通过管道与第一蒸馏罐、第一重结晶罐和N-苄氧羰基3-取代高牛磺酸的溶解罐依次连通,N-苄氧羰基3-取代高牛磺酸的溶解罐出料口通过管道与高牛磺酸反应罐连通,所述高牛磺酸反应罐入料口还与钯碳储罐连通,所述高牛磺酸反应罐底部设有氢气通入管,高牛磺酸反应罐还通过管道与真空泵连通,高牛磺酸反应罐底部出料口通过管道与过滤机、第二蒸馏罐和第二重结晶罐依次连通。
优选地,所述N-苄氧羰基3-取代高牛磺酸的溶解罐通过管道与甲醇罐连通。
优选地,所述硫代乙酸酯储罐的入料口通过管道依次与色谱分离器、第三蒸馏罐、干燥器、硫代乙酸酯粗品储罐依次连通。
进一步优选地,所述干燥器内部设有干燥层,干燥层设有无水硫酸钠入料口与出料口。
优选地,所述N-苄氧羰基3-取代高牛磺酸的反应釜表面设有夹层,夹层的介质进入管分别通过管道与冷却换热器、加热换热器连通。
优选地,所述第一蒸馏罐上方设有蒸馏塔和冷凝器,第一蒸馏罐、第二蒸馏罐和第三蒸馏罐结构相同。
优选地,所述硫代乙酸酯储罐还通过管道与甲酸储罐连通。
本实用新型有益效果:
1、本实用新型通过硫代乙酸酯经过氧甲酸氧化制备N-苄氧羰基-3-取代高牛磺酸,最后Pd/C催化氢解获得对手性3-取代高牛磺酸,操作方便。硫代乙酸酯粗品采用无水硫酸钠干燥进行干燥、蒸馏除去溶剂、色谱分离器得到硫代乙酸酯。硫代乙酸酯配制硫代乙酸酯甲酸溶液,甲酸、过氧化氢生产过氧甲酸,然后滴加硫代乙酸酯甲酸溶液,反应得到产物加热除去溶剂,再进行乙醇重结晶得到N-苄氧羰基3-取代高牛磺酸。N-苄氧羰基3-取代高牛磺酸甲醇溶液,在氢气保护下,抽真空,加入钯碳,反应后过滤、去除溶剂、乙醇进行重结晶得到高牛磺酸。
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