[实用新型]一种磷锗锌多晶加压合成装置

说明书

本实用新型涉及一种磷锗锌多晶加压合成装置，装置包括：主体炉体与安瓿，主体炉体包括内部炉体、外层加热装置、气压控制装置、冷却装置、密封法兰Ⅰ和密封法兰Ⅱ；内部炉体内沿轴向分成九个温区，冷却装置和外层加热装置环绕包裹在内部炉体的外围，设置在内部炉体各温区的对应位置，气压控制装置设置在内部炉体的两端；安瓿包括保护容器、合成容器、坩埚，安瓿以限制隔片为支撑放置在内部炉体内；使用该装置合成磷锗锌多晶，减少合成过程石英安瓿内外压差，消除了磷饱和蒸气压失控带来的爆炸的危险，可以单次进行大批量合成；安瓿保护容器可以限制合成容器的位置，限制隔片亦能起到支撑架的作用，能够根据不同安瓿大小、温区位置进行自由调整。

技术领域

本实用新型涉及一种非线性光学材料磷锗锌晶体的制备，特别涉及磷锗锌多晶的合成装置。

背景技术

黄铜矿类半导体材料于20世纪60年代末便被人们认识到具有很高的远红外区透过率与非线性光学系数，在红外波段频率转换的应用也被人们重视起来，磷锗锌以其优秀的综合性能成为代表，受到广泛关注，众多学者对其晶体性质、合成工艺进行了研究。

磷的饱和蒸汽压随温度升高呈指数上升趋势，480℃时饱和蒸汽压为4.8atm，当温度达到500℃时已达到7.5atm，而520℃时右上升至11atm，也就是说反应体系温度达到500℃后，小幅度的温度上升即可带来较大的蒸汽压变化。磷锗锌合成反应是放热反应，反应过程中的放热使得反应体系温度难以精细控制，从而导致磷单质饱和蒸汽压在一定程度上失控，为晶体合成带来风险。特别在晶体大批量合成工艺上，饱和蒸汽压的问题不但影响了合成速度而且容易引起爆炸。

发明内容

本实用新型为解决大批量磷锗锌多晶合成过程中合成速率低、易爆炸等问题，针对磷锗锌多晶的气相传输合成工艺，提供了一种磷锗锌多晶加压合成装置。

本实用新型的技术方案是：一种磷锗锌多晶加压合成装置，其特征在于：包括主体炉体与安瓿，所述主体炉体包括内部炉体、外层加热装置、气压控制装置、冷却装置、密封法兰Ⅰ和密封法兰Ⅱ；所述内部炉体是耐压金属管状结构，呈水平放置，可承受的压力不低于为100atm，密封法兰Ⅰ和密封法兰Ⅱ分别设置在内部炉体的两端，所述气压控制装置有两套，分别是气压控制装置Ⅰ和气压控制装置Ⅱ，所述内部炉体的一端通过密封法兰Ⅰ与所述气压控制装置Ⅰ连接，另一端通过密封法兰Ⅱ与气压控制装置Ⅱ连接；所述安瓿以限制隔片为支撑放置在内部炉体内；

内部炉体内沿轴向分成九个温区，从连接气压控制装置Ⅰ的一端排起，依次是：保护温区Ⅰ、反应副温区Ⅰ、反应主温区、反应副温区Ⅱ、过渡温区、合成副温区Ⅰ、合成主温区、合成副温区Ⅱ、保护温区Ⅱ，反应副温区Ⅰ、反应主温区、反应副温区Ⅱ综合一起组成反应温区，合成副温区Ⅰ、合成主温区、合成副温区Ⅱ综合一起组成合成温区；

所述外层加热装置包括八个外层加热装置和一个保温装置，分别环绕包裹在内部炉体的外围，与内部炉体的九个温区对应设置，依次为保护温区Ⅰ外层加热装置、反应副温区Ⅰ外层加热装置Ⅰ、反应主温区外层加热装置、反应副温区Ⅱ外层加热装置、过渡温区保温装置、合成副温区Ⅰ外层加热装置、合成主温区外层加热装置、合成副温区Ⅱ外层加热装置、保护温区Ⅱ外层加热装置；

所述冷却装置有三套，分别是保护温区Ⅰ冷却装置、保护温区Ⅱ冷却装置、过渡温区冷却装置，所述过渡温区冷却装置贴合内部炉体设置在过渡温区保温装置的内部，与外层加热装置、气压控制装置联动控制；所述保护温区Ⅰ冷却装置和保护温区Ⅱ冷却装置分别设置在保护温区Ⅰ和保护温区Ⅱ的外侧，同步控制；

所述安瓿包括保护容器、合成容器、反应坩埚与合成坩埚，所述反应坩埚和合成坩埚分别放置在所述合成容器内的两端，带有两个坩埚的合成容器放置在所述的保护容器内；保护容器是外形为两端开口的圆筒，圆筒两端下侧开有数个卡槽，根据合成容器的大小在保护容器的两端分别将限制隔片插入所述卡槽；所述合成容器是一端开口的圆筒；