[实用新型]一种六氟环氧丙烷低聚物的连续法生产设备

说明书

本实用新型提供一种六氟环氧丙烷低聚物的连续法生产设备，所述连续法生产设备包括搅拌釜以及液相分离釜，所述搅拌釜内设置有搅拌器，所述搅拌釜的底部设置有卸料管，所述液相分离釜底部设置有排料管；所述卸料管与排料管通过进料管相连通，所述进料管上设置有输送泵；所述搅拌釜的顶部与液相分离釜的顶部分别通过液相循环管、气相循环管相连通，所述液相循环管上设置有循环泵，所述气相循环管上设置有冷凝器；所述液相循环管位于液相分离釜的一端伸入至液相分离釜下部，液相循环管位于搅拌釜的一端连接有喷头。本实用新型具有可连续生产、操作简单、生产效率高以及产品质量稳定等优点，同时催化剂、溶剂以及副产物可循环利用，成本低且绿色环保。

【技术领域】

本实用新型具体涉及一种六氟环氧丙烷低聚物的连续法生产设备。

【背景技术】

六氟环氧丙烷(HFPO)是一种重要的氟化工原料，其下游产品在化学化工、新能源、新材料、医药农药以及电子和半导体等领域有广泛的应用。六氟环氧丙烷的低聚物(主要是二聚体和三聚体)作为重要的含氟中间体在众多领域有重要应用。例如，六氟环氧丙烷二聚体是制备含氟单体全氟丙基乙烯基醚(PPVE)的原料，后者作为含氟单体广泛应用于可熔性含氟塑料PFA和氟橡胶的生产。又如，六氟环氧丙烷三聚体是生产含氟表面活性剂的原料，后者作为PFOA替代品已经用做含氟聚合物生产过程中的乳化剂。因此高效率、低成本和绿色环保的六氟环氧丙烷低聚物生产技术开发具有现实的意义。

关于六氟环氧丙烷低聚物的制备方法，国内外已经有诸多专利文献报道。比如，中国专利CN1026581C进一步提供了一种合成六氟环氧丙烷低聚物的方法，其中HFPO是在对质子惰性的极性溶剂中，在有叔二胺和有/或没有质子化合物存在的条件下进行聚合反应。该方法优选的溶剂是腈类溶剂如乙腈等；优选的叔二胺化合物包括四甲基乙二胺等；优选的质子化合物包括水、甲醇、乙二醇、氨或者是二乙胺等。文献还公开了有利于合成短链聚合物，尤其是HFPO二聚体的条件。中国专利CN1026582C进一步提供了一种六氟环氧丙烷二聚体的制备方法，该方法是在对质子惰性的极性溶剂中，采用叔二胺和金属盐组成的复合催化剂体系进行聚合反应。溶剂优选乙腈、脂肪族腈等；叔二胺优选三乙胺、四甲基乙二胺等；金属盐优选氯化铜、氯化亚铜等。复合催化剂中叔胺对金属盐的摩尔比在1：2到2：1的范围内，特别是在1：1时，对二聚物的选择性最好，获得的二聚物产率高。类似的，公开号CN108264458A的中国专利文献提供了一种六氟环氧丙烷二聚物的制备方法，具体而言，六氟环氧丙烷在极性非质子性溶剂中，采用相转移剂、叔胺和二胺类组成的复合催化体系，经反应得到六氟环氧丙烷二聚物。该方法选择性高，反应条件温和，溶剂和催化剂可以回收利用并且操作简单易行、环境友好、易于工业控制，适合大规模工业化生产。公开号CN110041192A的中国专利文献进一步提供了一种制备六氟环氧丙烷三聚体的方法，其以六氟环氧丙烷为原料，以六氟环氧丙烷二聚体和氟化碱金属盐为复合催化引发剂，在添加链转移阻聚剂的情况下，经反应得到六氟环氧丙烷三聚体。

又如，公开号CN106582811A的中国专利文献公开了一种高活性乳化层催化剂及六氟环氧丙烷低聚物的制备方法，包括以下步骤：a)按比例将极性非质子有机溶剂、叔二胺、三乙胺及酰氟一次性加入反应釜中，通氮气并搅拌，将釜内温度稳定在5～40℃之间，制备乳化层；b)按比例取一定量的高活性催化剂乳化层及溶剂加入反应釜中，控制温度10～40℃，搅拌0.5～1h，搅拌过程中不断通入氮气赶走釜内空气及乳化层产生的氟化氢；c)以一定的速率通入六氟环氧丙烷单体，乳化层与六氟环氧丙烷单体的质量比为1：2～50，六氟环氧丙烷单体通入速率控制在50～800sccm；d)反应完成后，继续搅拌1～2h，使釜内为反应六氟环氧丙烷反应完全；e)静置0.5h，从底部出料。本发明克服了现有技术溶剂催化剂易吸潮、回收困难并且容易发生副反应的不足。类似的，公开号CN109336758A的专利文献公开了一种采用高活性乳化层制备六氟环氧丙烷低聚物的方法，和前述专利提供的方法相似。