[实用新型]一种粉煤灰氨氮物质的定量测试装置

说明书

本发明公开了一种粉煤灰氨氮物质的定量测试装置，所述装置包括产生蒸汽的蒸馏单元，蒸馏管，分离氨气的分离单元，吸收单元和滴定计量单元，所述蒸馏单元通过蒸汽管路与蒸馏管和设置在蒸馏管上端的防溅水汽分离器相连，所述分离单元的一端连接防溅水汽分离器上端，另一端连接吸收单元，所述滴定计量单元用于吸收单元中含氨待测液的滴定；测试方法采用直接滴定的方法减少吸收液浓度、用量和待测液PH等影响因素，提高精度；自动化设计简化了操作流程、降低人为误差。本发明测试范围宽，适用性强；影响因素少，数据的准确性较高，测试成本低等优势，因而在粉煤灰及其他建材产品的含氨快速检定方面具有极强的推广应用价值。

技术领域

本发明涉及建筑材料检测技术领域，具体涉及一种粉煤灰氨氮物质的定量测试装置。

背景技术

粉煤灰是燃煤电厂燃烧发电的副产物，长期应用于水泥、砂浆和混凝土产品中，起到降本增效、提升性能的目的，是重要的胶凝材料。近年来，为了响应国家环保要求，降低火电厂等企业向大气中排放的氨氮物质，燃煤电厂相继对机组进行了脱销改造，在SCR和SNCR运行中，使用氨处理烟气中氮氧化物的同时造成粉煤灰中出现氨氮物质的残留，使经过脱硝改造后的粉煤灰在水泥混凝土应用过程中陆续出现大量泛泡并伴随刺鼻气味，凝结时间显著延长甚至不凝，混凝土体积膨胀乃至严重胀模，内部疏松多孔和强度下降等问题，造成水泥混凝土性能的劣化，严重威胁了混凝土结构质量安全和施工环境安全。因而脱销粉煤灰中氨氮的定量测定对于粉煤灰使用及生产企业进行原材料品质管控、加强质量稳定性、进行相应含氨限值的探索具有重要的意义。

由于粉煤灰中氨氮物质的化学形式及物理结合形态的多样性，使得粉煤灰氨氮含量的测试存在诸多难点。通常采用将粉煤灰样品浸润、抽滤或离心分离等方法提取铵离子，这种方法一是难以保证粉煤灰中的氨氮物质完全溶解并提取，另一方面难以避免粉煤灰中Ca²⁺、Mg²⁺离子和凝胶干扰的问题。另一测试方法参考了GB18588《混凝土外加剂中释放氨的限量》中的蒸馏-滴定法，该方法降低了离子和凝胶的干扰，但仍存在粉煤灰氨氮提取效率不高，间接滴定结果易受吸收液用量、浓度、待测液浓度、PH值等多因素影响，操作繁琐且数据波动较大等缺陷。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种粉煤灰氨氮物质的定量测试装置,采用过量碱液反应、蒸汽驱动加速氨气的溢出，提高氨气的分离效率；采用回流冷却和干燥分离避免水蒸气的引入稀释待测溶液；结合吸收器高效吸收氨气，并采用直接滴定的方法减少吸收液浓度、用量和待测液PH等影响因素，操作简单，数据准确性和精度较高。

本发明采用下述的技术方案：

一种粉煤灰氨氮物质的定量测试装置，包括产生蒸汽的蒸馏单元，蒸馏管，分离氨气的分离单元，吸收单元和滴定计量单元，所述蒸馏单元通过管路与蒸馏管和设置在蒸馏管上端的防溅水汽分离器相连，所述分离单元的一端连接防溅水汽分离器上端，另一端连接吸收单元，所述吸收单元设置在滴定计量单元上；

所述防溅水汽分离器包括前腔室，后腔室，所述前腔室上方设有防溅盘延伸至后腔室内并与后腔室连通，防溅盘防止反应液体沸溢进入后续管路，前腔室和后腔室之间设有通孔作为回流孔，所述前腔室和后腔室外包裹有保温夹层，所述保温夹层上设有蒸汽入口和蒸汽出口；保温夹层内通入热蒸汽提升防溅水汽分离器工作温度，降低氨气溶解度，提高分离效率。

优选的，所述蒸馏单元包括蒸汽发生瓶和设置在蒸汽发生瓶内的电加热元件，所述电加热元件为电加热管，电加热元件加热蒸汽发生瓶中的蒸馏水产生热蒸汽。

优选的，所述蒸馏管上方设有均和蒸馏管内部连通的碱液试剂瓶和样品室，所述碱液试剂瓶用于向蒸馏管加入碱液，所述样品室内装填浸润的煤灰样品。