[实用新型]一种乙烯溶液聚合在线取样系统有效
申请号: | 202021957438.6 | 申请日: | 2020-09-09 |
公开(公告)号: | CN212964207U | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 李功韬;朱卫东;周建勇;李晓庆;范大鹏;徐晓 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司 |
主分类号: | G01N1/14 | 分类号: | G01N1/14 |
代理公司: | 淄博佳和专利代理事务所(普通合伙) 37223 | 代理人: | 杨娜 |
地址: | 255400 山东省淄博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯 溶液聚合 在线 取样 系统 | ||
一种乙烯溶液聚合在线取样系统,属于乙烯溶液聚合取样技术领域。使乙烯聚合物呈溶解状态必须保持系统温度高于聚乙烯熔点,否则溶解的乙烯聚合物会发生颗粒聚集,粘连反应器壁、堵塞物料输送管道。本实用新型所述的系统主要包括取样管线(4)、聚合釜(17)、抽负压管线(18)、取样器(19)、洗液储罐(20)、第二洗液管线(21)、洗液回用线(22)、洗液加热器(14);将洗液系统直接加入取样系统,通过对洗液加热,用洗液与高压氮气就能够及时的将样品送至取样器(19),并利用取样器(19)中的终止剂对样品的聚合反应及时终止,不需要停止整个反应,就能够准确的得到某个反应瞬时的反应样品。
技术领域
一种乙烯溶液聚合在线取样系统,属于乙烯溶液聚合取样技术领域。
背景技术
乙烯溶液聚合工艺的一个重要特征是聚合体系温度高于聚乙烯熔点,需高于130℃,使乙烯聚合物呈溶解状态。由于该工艺的特性,必须保持系统温度高于聚乙烯熔点,否则溶解的乙烯聚合物会发生颗粒聚集,粘连反应器壁、堵塞物料输送管道。传统的乙烯溶液聚合动力学测定方法需要测定不同聚合时间点乙烯的瞬时聚合反应速率(gPE·gcat-1·h-1),每次数据采集需要在预定时间终止聚合反应,测定瞬时聚合反应速率。这种测定方法由于每次数据采集需要单独进行一次聚合试验,取得系列数据需要进行多次试验,产生工作量大、试验周期长以及试验原料浪费等问题。
发明内容
本实用新型所要解决的技术问题是:克服现有技术的不足,提供一种乙烯间歇溶液聚合过程中实现即时取样,实时测定聚合动力学曲线的乙烯溶液聚合在线取样系统。
本实用新型解决其技术问题采用的技术方案是:一种乙烯溶液聚合在线取样系统,其特征在于:包括放料阀、洗液阀、总阀、取样管线、取样阀、洗液回收阀、第一洗液管线、处理总阀、聚合釜、抽负压管线、取样器、洗液储罐、第二洗液管线、洗液加热器;
聚合釜底部与取样器之间连接有取样管线,洗液加热器通过第一洗液管线连接取样管线的一端,洗液储罐通过第二洗液管线连接取样管线的另一端,取样管线或取样器连接有抽负压管线。
取样时,保持所有阀门关闭,打开处理总阀,经过抽负压管线将取样管线抽真空,然后关闭所有阀门,准备取样。当反应进行至一定时间,向取样器注入微量反应终止剂,打开取样阀。打开放料阀,聚合釜内浆液经过取样管线充满取样器。关闭放料阀、取样阀,打开洗液阀、总阀和洗液回收阀,洗液加热器内加热后的洗液依次经过第一洗液管线、取样管线、第二洗液管线清洗管线,关闭洗液阀。进入洗液储罐底层的高温聚乙烯溶液,经冷凝,聚乙烯颗粒凝固,聚乙烯颗粒留在底层,溶剂清液汇集至上层可继续清洗使用。关闭所有阀门,打开处理总阀经抽负压管线放空取样管线物料。放空后将取样管线抽真空,然后所有阀门关闭,准备下次取样使用。取下取样器,取样器冷却后,聚乙烯凝固并与溶剂分离,通过清洗、干燥、收集聚合样品,得到聚合产品。通过以下公式(1)计算取样时的瞬时聚合速率。
其中,Vp代表瞬时聚合反应速率,单位gPE·gcat-1·h-1。m1代表釜内聚合物所测时间段聚合物的增量,单位g。mcat代表催化剂加量,单位g。t代表聚合时间,单位h。
其中, m1可根据下式(2)计算。
其中,m0代表聚合釜中加入的正己烷总重量,单位g。Δm代表取样器中测试时间段收集的聚乙烯样品增加重量,单位g。ρ代表聚合温度下正己烷密度,单位g/cm3。V代表取样器体积,单位ml。其中Δm可根据取样器取样重量mn+1与前一次取样重量mn差值计算。
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