[实用新型]一种微波-超重力集成制备纳米稀土氧化物的设备

说明书

本实用新型公开一种微波‑超重力集成制备纳米稀土氧化物的设备，包括稀土溶液水槽、输液泵Ⅰ及Ⅱ、微波炉Ⅰ及Ⅱ、超重力旋转填料床、填料床、稳流管、混合溶液水槽、沉淀剂水槽，输液泵Ⅰ进水管伸入稀土溶液水槽且出水管与微波炉Ⅰ进口连通，微波炉Ⅰ出口经管道连通超重力旋转填料床中喷水管Ⅰ，输液泵Ⅱ进水管伸入沉淀剂水槽且出水管与微波炉Ⅱ进口连通，微波炉Ⅱ出口经管道连通超重力旋转填料床中喷水管Ⅱ，填料床设于超重力旋转填料床内并连接电机，超重力旋转填料床底部或下侧部设排液口并通过稳流管通入混合溶液水槽。本实用新型利用微波快速加热的特性，结合超重力强化动力学条件，使煅烧后的稀土氧化物粒径小、形貌均一且粒度范围窄。

技术领域

本实用新型属于冶金设备技术领域，具体涉及一种传质效率高、粒度均匀可控，且稀土氧化物粒径小、形貌均一且粒度范围窄的微波-超重力集成制备纳米稀土氧化物的设备。

背景技术

粒度在几十纳米到几十微米的稀土氧化物因其具有大比表面积，特殊晶体和形貌等被广泛应用于传统工业和高科技领域中，纳米稀土氧化物是高端技术的重要组成部分，越来越多的高端产品研发离不开纳米稀土氧化物，应用价值较为突出。

目前，稀土氧化物的制备主要采用的是直接沉淀法，该方法在沉淀时，沉淀剂的加入易使局部沉淀剂浓度过高，从而造成溶液过饱和、微观组分不均匀，进而在煅烧过程中导致稀土氧化物粉体难以实现粒度细和分布范围窄的有机统一。此外，传统沉淀反应器中进行沉淀反应时，需要较大体积的反应器，且反应器的生产效率低。沉淀过程产生的稀土盐前驱体通过不同温度的热处理才能得到最终的稀土氧化物粉体，在热处理过程中，粉体表面分子扩散键合会使颗粒之间互相粘连，形成硬团聚。在煅烧过程时，控制温度条件所普遍采用的加热方式为电阻加热，在控制反应温度条件时，都必须对炉体加热，而且是通过热辐射由外到内逐渐传导加热，因此存在热利用率低、能量消耗高、加热不均匀等缺点。据相关报道，在稀土氧化物纳米颗粒的制备过程中，以稀土元素氯化物的六水合物为反应物前驱体，与碳酸氢钠溶于表面活性剂中搅拌混合，然后经加热进行溶剂热反应，反应完成后进行离心洗涤干燥，最后经煅烧得到稀土纳米氧化物颗粒，此方法采用溶剂热合成稀土氧化物，节约了能源，但反应过程中活性分子能量不足，因此，最终得到的稀土氧化物颗粒细化并不显著。再者，诸如CN201810821762.6《一种稀土氧化物二氧化铈的制备方法》、CN201611055990.4《一种纳米稀土氧化物粉体的制备方法》等专利中，均采用表面活性剂来提高反应分子的能量，具有短时间快速提高分子能量的优点，不仅成本高、而且后期处理过程复杂，无法从根源解决活性分子能量不足的问题。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种传质效率高、粒度均匀可控，且稀土氧化物粒径小、形貌均一且粒度范围窄的微波-超重力集成制备纳米稀土氧化物的设备。

本实用新型的目的是这样实现的：包括稀土溶液水槽、输液泵Ⅰ、微波炉Ⅰ、超重力旋转填料床、填料床、稳流管、混合溶液水槽、微波炉Ⅱ、输液泵Ⅱ、沉淀剂水槽，所述输液泵Ⅰ的进水管延伸入稀土溶液水槽中且出水管与微波炉Ⅰ的进水口连通，所述微波炉Ⅰ的出水口通过进水管Ⅰ连通超重力旋转填料床中间设置的喷水管Ⅰ，所述输液泵Ⅱ的进水管延伸入沉淀剂水槽中且出水管与微波炉Ⅱ的进水口连通，所述微波炉Ⅱ的出水口通过进水管Ⅱ连通超重力旋转填料床中间设置的喷水管Ⅱ，所述填料床可旋转的设置于超重力旋转填料床内并与电机的驱动轴连接，所述填料床内设置有填料层，所述喷水管Ⅰ和喷水管Ⅱ延伸至填料层内，所述超重力旋转填料床底部或下侧部设置有排液口并通过稳流管通入混合溶液水槽中。

本实用新型的有益效果：

1、本实用新型采用热效率较高的微波炉对待混合反应的溶液进行加热，同时采用超重力旋转填料床对已加热的溶液进行混合反应，由于在超重力旋转填料床中，液体流速是普通重力场中10倍之高，与传统反应器相比传质效率提高1～3个数量级。因此，本实用新型采用微波加热集成超重力传质设备，相比传统沉淀反应器等设备具有体积小、占地面积小、安装维修方便的特点，而且相比传质效率高、粒度均匀可控。