[实用新型]一种零长柱法测定多孔材料晶内扩散系数的装置

说明书

本实用新型公开了一种零长柱法测定多孔材料晶内扩散系数的装置，所述装置由气室系统、吸脱附系统、数据采集和处理系统组成，吸脱附系统包括汽化室、吸附脱附室和检测室，其中吸附脱附室由并联的空白室和测量室组成；所述的吸附脱附室包括同轴的变径圆柱形腔体，载气沿轴向流动，腔体内包含两片叠合的圆形载片，所述的载片为多孔材料，载片之间填充吸附剂层，载片直径略小于大圆柱形腔体，装入大圆柱形腔体至变径处，另一端旋入内螺母以螺纹方式紧固。本实用新型装置可用于测定各种多孔材料的晶内扩散系数，能够较好地消除外部传质和传热以及轴向扩散对测定结果的影响，所测得的晶内扩散系数精度较高。

技术领域

本实用新型涉及一种测定多孔材料晶内扩散系数的装置，具体涉及一种零长柱法测定多孔材料晶内扩散系数的装置，可用于测定吸附质在多孔材料中的晶内扩散系数。

背景技术

吸附分离作为一种低能耗的分离技术，已经在化学工程和环境保护等领域受到越来越广泛的关注。吸附质在吸附剂材料内部的吸附或脱附过程主要包括三个过程：晶内扩散过程、晶粒间扩散以及与外界气流主体之间的传递过程。当其它扩散过程的阻力远小于晶内扩散过程的阻力时，整个吸(脱)附过程可视为晶内扩散过程控制，所测得的扩散系数称为晶内扩散系数。在吸附分离的研究中，测定吸附质在吸附剂内的晶内扩散系数是至关重要的研究内容。研究多相反应的本征反应动力学和设计多相反应器也需要知道反应分子在催化剂内部的晶内扩散系数，它是研究多孔材料内部传质过程的重要参数。

晶内扩散系数的研究是一项比较有难度的工作，目前，测定晶内扩散系数的方法主要有吸附摄入量法(包括重量法和体积法)、频率响应法、时间滞后法以及脉冲梯度场核磁共振法等。以上这些方法主要存在以下几点问题：(1)、实验装置比较复杂，吸附剂装填难度较大；(2)、实验温度条件不易控制；(3)、受外部传质传热以及轴向扩散的影响较大从而容易带来实验误差。

发明内容

针对晶内扩散系数测定存在的技术问题，本实用新型的目的在于提供一种利用零长柱法测定多孔材料晶内扩散系数的装置。

零长柱法的基本原理为：通过引入非常薄(厚度接近于0)的吸附剂层(柱)和采用强制流动的载气，从而减小外表面传质和传热的影响。在利用零长柱法测定晶内扩散系数时，其它扩散过程的阻力远小于晶内扩散阻力，故而整个吸(脱)附过程可视为晶内扩散过程控制。

为实现上述发明目的，本实用新型采用的技术方案为：

一种零长柱法测定多孔材料晶内扩散系数的装置，包括气室系统、吸脱附系统和数据采集和处理系统，其特征在于，所述的吸脱附系统在载气流动方向上依次包括汽化室、吸附脱附室和检测室，其中汽化室为吸附质装料室，吸附脱附室由并联的空白室和测量室组成，其中空白室不装填吸附剂用于进行空白实验，测量室装填多孔材料进行晶内扩散系数测量；所述的吸附脱附室包括同轴的变径圆柱形腔体，载气沿轴向流动，腔体内包含两片叠合的圆形载片，所述的载片为多孔材料，载片之间填充吸附剂层，载片直径略小于大圆柱形腔体，装入大圆柱形腔体至变径处，另一端旋入内螺母以螺纹方式紧固。

本实用新型装置中，载片装入大圆柱形腔体中，变径处在该腔体一侧设有内螺纹，内螺母设有外螺纹，当载片装入大圆柱形腔体至变径处，另一端旋入内螺母，以螺纹方式将载片和吸附剂固定在变径处，紧固后可以得到尽可能薄的吸附剂层，接近于“零长柱”的状态，且保证吸附剂层在测定过程中的稳定。

进一步地，所述的吸附脱附室腔体两端通过外螺纹和螺母与输气管相连。

进一步地，所述的两枚圆形载片由直径较小的平面圆形底载片和直径较大的平面圆盘状盖载片组成，吸附剂装在底载片表面，盖载片与底载片紧密相扣。采用该结构吸附剂不易被载气吹走。

所述载片采用多孔金属材料。

进一步地，所述的检测室装有氢火焰离子检测器(FID)。