[实用新型]一种(1R, 2R)-1, 2-环己烷二甲醇异构体的检测装置

说明书

本实用新型提供了一种(1R,2R)‑1,2‑环己烷二甲醇异构体的气相色谱检测装置，包括供试样配制器、载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器以及数据处理系统。所述供试样配制器与载气源分别接入所述进样部分，进样部分连接色谱柱；载气源输出的载气为流动相带动供试样进入进样部分，然后流经色谱柱达到分离的目的。根据本实用新型，可以直接通过气相色谱法检测(1R,2R)‑1,2‑环己烷二甲醇异构体，操作简便，简化样样处理步骤，避免引入误差，并且可同时对对映异构体和非对映异构体进行分离，解决异构体拆分问题，从而严格控制在(1R,2R)‑1,2‑环己烷二甲醇合成过程中异构体的含量。

技术领域

本实用新型涉及医药技术领域，尤其涉及一种(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇异构体的检测装置。

背景技术

(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇是盐酸鲁拉西酮合成中的重要起始物料，在(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇合成的过程中，不可避免的出现对映异构体和非对映异构体。

对映异构体和非对映异构体直接影响后续反应，进而影响成样纯度，因此，需要严格控制(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇异构体的含量，即需要对(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇异构体的含量进行准确地检测。

CN 107688069 A公开了一种(1R,2R)-环己烷-1,2-二甲醇对映异构体的HPLC的检测方法。该方法的不足之处在于需要将试剂衍生以后再进行液相色谱仪检测，操作复杂，容易引入误差，且无法同时分离对映异构体和非对映异构体。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇异构体的色谱检测装置，直接用以检测(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇异构体的含量，同时对对映异构体和非对映异构体进行分离，解决异构体拆分问题，简化操作，提高检测准确度。

为此，根据本实用新型的这一目的，本实用新型提供了一种(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇异构体的气相色谱检测装置，包括供试样配制器、载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器以及数据处理系统。

(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇样样在供试样配制器中加入甲醇溶解，并稀释制成适宜浓度的溶液，作为供试样。所述供试样配制器与所述载气源分别接入所述进样部分，所述进样部分连接色谱柱；载气源输出的载气为流动相带动供试样进入进样部分，然后流经色谱柱达到分离的目的，所述色谱柱依次连接检测器和数据处理系统，通过检测器及数据处理系统最终获得检测结果。

所述色谱柱外部设置柱温箱。

所述色谱柱依次连接检测器和数据处理系统。

所述进样部分可以为溶液自动进样和顶空进样，本发明优选使用自动进样。优选地，所述进样部分包括溶液自动进样装置。

所述进样部分还包括温度控制装置，控制温度150～190℃。

所述柱温箱是气相色谱装置的主要温度控制系统，设置于色谱柱外部。柱温箱的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱的控制精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。柱温箱分为恒温和程序升温两种，本实用新型优选采用程序升温。所述柱温箱包括程序升温装置，所述程序升温装置控制起始柱温105～115℃，以0.3～1.0℃/min的升温速率升温至终点柱温118～130℃，维持一定时间(优选15分钟)。

优选地，所述检测器为氢火焰离子化检测器，所述检测器包括温度控制装置，控制温度为200～290℃。

载气源主要有氮气、氦气和氢气，常用的是氮气。