[实用新型]一种三氯锗烷歧化制备高纯四氯化锗的装置

说明书

本实用新型涉及一种三氯锗烷歧化制备高纯四氯化锗的装置。包括依次连接的歧化反应器R101、反应冷凝器E101、脱轻塔T201、精制塔T301，脱轻塔T201和精制塔T301塔顶均设置有冷凝器，塔釜均设置有再沸器。采用三氯锗烷歧化反应制备高纯四氯化锗，避免了硫酸、盐酸的引入，无三废产生，提高了生产过程的绿色化程度；通过紫外光催化反应并通入氯气，提高了三氯锗烷的转化率和四氯化锗的收率；能一次性有效去除含氢杂质和金属杂质，精制得到5N～8N的光纤级四氯化锗；避免了传统工艺反复蒸馏带来的高能耗问题，同时提高生产过程的绿色化程度。

技术领域

本实用新型涉及一种高纯四氯化锗制备装置，具体涉及一种三氯锗烷歧化制备高纯四氯化锗的装置。

背景技术

四氯化锗(GeCl₄)是一种无色发烟液体，常用于生产高纯二氧化锗、高纯锗及石英系光纤中的掺杂剂。随着现代通信行业的发展，四氯化锗作为光纤掺杂剂具有传输容量大、折射率高、色散度低、损耗低、对核辐射和电磁辐射的抗干扰能力强以及具有全天候工作能力等优点，大大提高了光纤的性能和质量,使锗在光纤制造领域的消耗量迅速增加。即没有高品质的四氯化锗，就没有高品质的石英光纤。有色金属行标(YS/T 13-2007)根据产品纯度、含金属杂质比例将高纯四氯化锗分为：GeCl₄-08(含杂质≤2.0ng/g；纯度≥99.999999％)、GeCl₄-07(含杂质≤10ng/g；纯度≥99.99999％)、GeCl₄-05(含杂质≤500ng/g；纯度≥99.999％)三种。

中国专利CN200810058153.6提出了一种光纤用四氯化锗的生产方法，其步骤是：将体积比为0.25-2.0:1的盐酸和四氯化锗加入到蒸馏釜中进行蒸馏，或在单独蒸馏四氯化锗的同时通入HCl气体，直至蒸馏结束，蒸馏温度为76-80℃，蒸馏出来的溶液经盐酸分离器分离后的四氯化锗溶液存放于储罐中，需静置36h-72h排到空塔蒸馏釜中，将四氯化锗溶液温度升高至70-75℃，在不断通入氮气12h-36h的同时，采用紫外灯进行光照，最后在76-80℃进行精馏操作并转移出产品。

中国专利CN201210466977.3提出了一种光纤用四氯化锗的生产系统，通过设置多个精馏单元，极大地提高了光纤用四氯化锗的精馏纯度。

中国专利CN201611028826.4提出了一种去除有机杂质提纯制备高纯四氯化锗工艺方法，该方法将锗精矿氯化蒸馏产出的粗四氯化锗加入浓硫酸进行加热初蒸；初蒸产出的四氯化锗加入分析纯盐酸并通入氯气进行一次复蒸；一次复蒸产出的四氯化锗重复步骤(2)进行二次复蒸；二次复蒸产出的四氯化锗加入浓硫酸进行二次消解蒸馏；二次消解蒸馏产出的四氯化锗转移加入分析纯浓硫酸，加热精馏提纯。该方法实现了高效提纯四氯化锗进一步去除有机杂质的目的，解决了以含锗褐煤为原料采用常规生产工艺制备高纯四氯化锗的方法时产出的产品不合格等问题。

上述方法均采用锗精矿氯化蒸馏产出的粗四氯化锗为原料，通过加入浓硫酸、浓盐酸或者通入氯气、氯化氢的方法多次蒸馏，得到四氯化锗产品。浓硫酸、浓盐酸的加入对设备材质要求较高，生产成本大大增加，同时产生大量的废酸，造成环境污染；多次重复蒸馏则造成工艺能耗大的问题。

针对四氯化锗的制备问题，亟需实用新型一种装置，一次性去除含氢杂质及金属杂质，降低合成、精制过程对设备材质的要求，提高经济性和生产过程的绿色化程度，同时减少能耗。

发明内容

为了解决现有技术的问题，本实用新型提出了一种三氯锗烷歧化制备高纯四氯化锗的装置。以三氯锗烷为原料歧化反应制备四氯化锗，并通入氯气提高三氯锗烷的转化率和四氯化锗的收率，然后经脱轻、精制得到5N～8N高纯四氯化锗产品。本实用新型避免了硫酸、盐酸的引入，无三废产生，提高了生产过程的绿色化程度；且能一次性有效去除含氢杂质和金属杂质，避免了传统工艺反复蒸馏带来的高能耗问题。

为实现上述目的，本实用新型采用如下的技术方案来实现：