[发明专利]一种球形二氧化硅粉体填料的制备方法、由此得到的粉体填料及其应用有效
申请号: | 202080001767.X | 申请日: | 2020-02-17 |
公开(公告)号: | CN111868159B | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 陈树真;李锐;王珂;丁烈平;陈晨 | 申请(专利权)人: | 浙江三时纪新材科技有限公司 |
主分类号: | C08K7/18 | 分类号: | C08K7/18;C01B33/18;C08G77/06 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 邓琪 |
地址: | 313000 浙江省湖州市湖州经济技*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 球形 二氧化硅 填料 制备 方法 由此 得到 及其 应用 | ||
1.一种球形二氧化硅粉体填料的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
S1,由R1SiX3的加水分解缩合反应来提供包括T单位的球形聚硅氧烷,其中,R1为氢原子或可独立选择的碳原子1至18的有机基,X为加水可分解基团,T单位为R1SiO3-,加水分解缩合反应中的水与R1SiX3的质量比介于600-2500:80之间;
S2,在干燥的氧化气体氛围条件下煅烧球形聚硅氧烷,煅烧温度介于850度-1200度之间,得到不含有直径小于50纳米的二氧化硅粒子的球形二氧化硅粉体填料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,加水可分解基团为烷氧基或卤素原子。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,通过控制加水分解缩合反应的速度来防止50纳米以下的聚硅氧烷粒子的生成。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,氧化气体中含有氧气以将聚硅氧烷中的有机物全部氧化。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,煅烧温度介于850度-1100度之间,煅烧时间介于6小时-12小时之间。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,该球形聚硅氧烷还含有Q单位、D单位、和/或M单位,其中,Q单位=SiO4-,D单位=R2R3SiO2-,M单位=R4R5R6SiO2-,R2,R3,R4,R5,R6分别为氢原子或可独立选择的碳原子1至18的烃基。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,该制备方法还包括加入处理剂对球形二氧化硅粉体填料进行表面处理,该处理剂包括硅烷偶联剂和/或二硅氮烷;该硅烷偶联剂为(R7)a(R8)bSi(M)4-a-b,R7,R8为可独立选择的碳原子1至18的烃基、氢原子、或被官能团置换的碳原子1至18的烃基,该官能团选自由以下有机官能团组成的组中的至少一种:乙烯基,烯丙基,苯乙烯基,环氧基,脂肪族氨基,芳香族氨基,甲基丙烯酰氧丙基,丙烯酰氧丙基,脲基丙基,氯丙基,巯基丙基,聚硫化物基,异氰酸酯丙基;M为碳原子1至18的烃氧基或卤素原子,a=0、1、2或3,b=0、1、2或3,a+b=1、2或3;该二硅氮烷为(R9R10R11)SiNHSi(R12R13R14),R9,R10,R11,R12,R13,R14为可独立选择的碳原子1至18的烃基或氢原子。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法得到的球形二氧化硅粉体填料,其特征在于,该球形二氧化硅粉体填料中不含有直径小于50纳米的二氧化硅粒子,球形二氧化硅粉体填料的平均粒径介于0.1微米-5微米之间。
9.根据权利要求8所述的球形二氧化硅粉体填料的应用,其特征在于,不同粒径的球形二氧化硅粉体填料紧密填充级配在树脂中形成复合材料以适用于电路板材料和半导体封装材料。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,该应用包括使用干法或湿法的筛分或惯性分级来除去球形二氧化硅粉体填料中的1微米、3微米、5微米、10微米、20微米以上的粗大颗粒。
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