[发明专利]一种β-胡萝卜素的制备方法有效
申请号: | 202080002023.X | 申请日: | 2020-09-18 |
公开(公告)号: | CN112262126B | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
发明(设计)人: | 黄聿魏;叶艳秋;谢德刚;赵家宇 | 申请(专利权)人: | 厦门金达威维生素有限公司;厦门金达威集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C403/24 | 分类号: | C07C403/24 |
代理公司: | 厦门市精诚新创知识产权代理有限公司 35218 | 代理人: | 方惠春 |
地址: | 361022 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胡萝卜素 制备 方法 | ||
1.一种β-胡萝卜素的制备方法,其特征在于,该方法包括:将式(1)所示的维生素A有机膦盐与双氧水在含有纳米银胶体的碱性体系中进行氧化偶联反应;
式(1)中,R1、R2和R3各自独立地为C1~C10的非取代烷基、C3~C10的非取代环烷烃基或C6~C10的非取代芳基;X为卤素、硫酸根、硫酸氢根、磷酸根、四氟硼酸根、乙酸根、甲苯磺酸根或苯磺酸根;
所述纳米银胶体的颗粒大小为2~100nm;
所述维生素A有机膦盐与双氧水的摩尔比为1:(1~10);
所述维生素A有机膦盐与碱的摩尔比为1:(1~10);
所述氧化偶联反应的方式为:将维生素A有机膦盐和碱溶于溶剂中形成混合溶液,之后将纳米银胶体和双氧水的混合液滴入所述混合溶液中,搅拌直至氧化偶联反应完全;所述碱选自氨、碳酸铵、碱金属碳酸盐、碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物和碱金属醇化物中的至少一种;
所述氧化偶联反应的条件包括反应温度为-20℃~60℃,反应时间为0.5~6h。
2.根据权利要求1所述的β-胡萝卜素的制备方法,其特征在于,所述纳米银胶体和双氧水的混合液中纳米银胶体的质量浓度为0.01~0.1%。
3.根据权利要求1所述的β-胡萝卜素的制备方法,其特征在于,所述维生素A有机膦盐与碱的摩尔比为1:(2~4)。
4.根据权利要求1所述的β-胡萝卜素的制备方法,其特征在于,所述维生素A有机膦盐与双氧水的摩尔比为1:(2~4)。
5.根据权利要求1所述的β-胡萝卜素的制备方法,其特征在于,所述溶剂选自水、甲醇和乙醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的β-胡萝卜素的制备方法,其特征在于,所述碱金属碳酸盐为碳酸钠和/或碳酸钾;所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠和/或氢氧化钾;所述碱土金属氢氧化物为氢氧化钡;所述碱金属醇化物选自甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠和乙醇钾中的至少一种。
7.根据权利要求1~6中任意一项所述的β-胡萝卜素的制备方法,其特征在于,所述氧化偶联反应的条件包括反应温度为0℃~30℃。
8.根据权利要求1~6中任意一项所述的β-胡萝卜素的制备方法,其特征在于,所述氧化偶联反应的条件包括反应时间为1~2h。
9.根据权利要求1~6中任意一项所述的β-胡萝卜素的制备方法,其特征在于,该方法还包括将氧化偶联反应产物依次进行过滤、水洗、醇洗和重结晶以获得β-胡萝卜素晶体。
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