[发明专利]三氯蔗糖的纯化方法

权利要求书

1.一种三氯蔗糖的纯化方法，其特征在于，依次序包括：

溶解步骤：将三氯蔗糖放入超纯水中加热溶解过滤，得到重结晶溶液；

萃取步骤：将所述重结晶溶液用萃取溶剂萃取，以脱除非极性杂质；

晶核形成步骤：将萃取后的所述重结晶溶液蒸发浓缩至预设浓度，形成然后在预设温度下静置预设时间，以形成三氯蔗糖晶核；

结晶形成步骤：将含有三氯蔗糖晶核的重结晶溶液进行梯度降温，获得含有大量三氯蔗糖晶体的重结晶溶液；以及

收集步骤：将所述含有大量三氯蔗糖结晶的重结晶溶液离心、水洗、干燥，获得三氯蔗糖晶体。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述三氯蔗糖的原始纯度为98.0～99.6％，优选99.0～99.5％；灼烧残渣杂质含量为0.70～0.10wt％，优选0.20～0.10wt％；水分含量为2.0～0.30wt％，优选0.50～0.30wt％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述溶解步骤中，所述用水为超纯水，超纯水的电阻率大于18.0MΩ·cm，优选18.3MΩ·cm；以所述三氯蔗糖的质量为基准，所述超纯水的体积用量与三氯蔗糖的质量用量的比为0.5～4.0mL/g，优选1.0～3.0mL/g。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述溶解步骤中，所述加热溶解的加热温度为25～50℃，优选35～45℃；加热时间为10min～8h，优选20min～4h；

所述过滤采用滤网目数高于800目的精密管道过滤器过滤。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述萃取步骤中，所述萃取溶剂包括乙酸乙酯或乙酸异丙酯；所述萃取溶剂的体积用量与所述重结晶溶液的体积的比为0.5～8.0，优选1.0～4.0。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述晶核形成步骤中，所述蒸发浓缩的浓缩温度为45～60℃，浓缩压力为-95kPa～-101kPa，浓缩时间为10min～12h；

所述预设浓度为60wt％～80wt％；

所述预设温度为50～60℃，优选52～58℃；所述预设时间为0.5h～3h，优选0.5h～2h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述结晶形成步骤中，所述梯度降温为：从52℃～58℃以1℃/10～60min的速度降温到43℃～47℃保温0.5h～3h；然后继续以1℃/10～60min的速度降温到18～22℃。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在所述结晶形成步骤中，所述梯度降温为：从52℃～58℃以1℃/10～60min的速度降温到45℃保温0.5h～3h；然后继续以1℃/10～60min的速度降温到20℃。

9.一种三氯蔗糖晶体，其特征在于，其是采用权利要求1-8中任意一项所述的方法制得的，制得的三氯蔗糖晶体纯度高于99.8％；灼烧残渣杂质含量低于0.10wt％；水分含量低于0.2wt％；堆积密度高于1.10g/mL。

10.根据权利9所述的三氯蔗糖晶体，其特征在于，所述三氯蔗糖晶体的晶型为三斜晶系，在X-射线衍射谱图上的谱峰位置分为16.7±0.2°、21.1±0.2°、24.5±0.2°、24.9±0.2°、29.5±0.2°和40.6±0.2°。