[发明专利]丙烯腈二聚体的制备方法

说明书

本发明提供一种丙烯腈二聚体的制备方法，包括：将丙烯腈单体、磷系催化剂和醇溶剂供应至反应器以进行二聚反应，从而制备二聚反应体(S10)；冷却所述二聚反应体以使所述磷系催化剂结晶(S20)；分离结晶的磷系催化剂(S30)；和将分离出所述磷系催化剂的二聚反应体供应至蒸馏塔，以分离所述丙烯腈二聚体(S40)。

技术领域

相关申请的交叉引用

本申请要求于2019年12月12日提交的韩国专利申请No.10-2019-0165340的优先权的权益，该专利申请的全部内容并入本说明书中作为本说明书的一部分。

技术领域

本发明涉及一种丙烯腈二聚体的制备方法，更具体地，涉及一种通过有效地分离用作催化剂的磷系催化剂来制备高收率的丙烯腈的方法。

背景技术

丙烯腈二聚体，具体地，线性丙烯腈二聚体用作用于合成作为尼龙66的主要单体的六亚甲基二胺(HMDA)的中间体，或用于制备防水剂、硫化促进剂等的中间体。

丙烯腈二聚体可以通过在催化剂的存在下使丙烯腈单体二聚的方法来得到。具体地，可以使用钌(Ru)类化合物、钴(Co)类化合物、磷(P)类化合物等作为催化剂来使丙烯腈单体二聚，从而制备丙烯腈二聚体。

已经主要研究使用催化剂中的钌类化合物制备丙烯腈二聚体的方法，并且由于加入氢以引起二聚反应，因此，丙烯腈二聚体的收率和线性丙烯腈二聚体的选择性降低。即，当加入氢时，与丙烯腈的二聚反应一起发生氢化以产生大量的丙腈，从而降低收率和选择性。

因此，为了提高丙烯腈二聚体的收率，使用磷系化合物作为催化剂制备丙烯腈二聚体的方法受到关注。作为使用磷系化合物作为催化剂制备丙烯腈二聚体的方法，有在磷系催化剂的存在下将丙烯腈加入到包含作为质子供体溶剂的醇溶剂和作为反应溶剂的惰性溶剂例如芳香烃溶剂的混合溶剂中并进行二聚反应的方法。

然而，该方法的问题在于，由于醇溶剂与芳香烃溶剂的共沸问题，难以分离磷系催化剂、丙烯腈二聚体和混合溶剂，从而降低催化剂的回收率和丙烯腈二聚体的收率。

具体地，已经通过蒸馏方法分离磷系催化剂、丙烯腈二聚体和混合溶剂。

所述蒸馏方法通过利用磷系催化剂沸点高于反应体或产物的特性通过加热由分离方法来分离催化剂，并且当通过蒸馏方法从二聚反应体中分离催化剂时，通过加热进行丙烯腈二聚产物的连续副反应以产生丙烯腈三聚体、聚合物等，从而降低丙烯腈二聚体的收率。

因此，目前需要研究一种从二聚反应体中简单地分离催化剂并且再利用该催化剂的方法。

发明内容

技术问题

为了解决背景技术中提到的问题，本发明的一个目的是提供一种通过简单的方法从二聚反应体中分离磷系催化剂并且制备高收率的丙烯腈二聚体的方法。

即，本发明提供一种通过重结晶方法从包含丙烯腈二聚体、未反应的丙烯腈单体、醇溶剂和磷系催化剂的二聚反应体中预分离磷系催化剂，并且通过蒸馏方法分离剩余的反应体而具有简化的催化剂分离工艺的丙烯腈二聚体的制备方法。

技术方案

在一个总的方面，一种丙烯腈二聚体的制备方法包括：将丙烯腈单体、磷系催化剂和醇溶剂供应至反应器以进行二聚反应，从而制备二聚反应体(S10)；冷却所述二聚反应体以使所述磷系催化剂结晶(S20)；分离结晶的磷系催化剂(S30)；和将分离出所述磷系催化剂的二聚反应体供应至蒸馏塔，以分离丙烯腈二聚体(S40)。

有益效果