[发明专利]丙烯腈二聚体的制备方法

说明书

本发明涉及一种丙烯腈二聚体的制备方法，该制备方法包括：将丙烯腈单体、非极性溶剂、醇溶剂和磷系催化剂进料到二聚反应器中进行二聚反应，并且将反应产物进料到蒸馏塔中；将丙烯腈单体、所述非极性溶剂和所述醇溶剂从所述蒸馏塔进料到所述二聚反应器中，并且将丙烯腈二聚体和所述磷系催化剂进料到提取装置中；通过将包含酸成分的水进料到所述提取装置中使所述磷系催化剂氧化，从而使所述磷系催化剂失活；以及分离失活后的磷系催化剂和所述丙烯腈二聚体。

技术领域

相关申请的交叉引用

本申请要求于2019年11月11日提交的韩国专利申请No.10-2019-0143198和于2020年09月28日提交的韩国专利申请No.10-2020-0125786的优先权的权益，这两项专利申请的全部内容通过引用并入本说明书中。

本发明涉及一种丙烯腈二聚体的制备方法，更具体地，涉及一种通过有效地分离丙烯腈二聚反应中用作催化剂的磷系催化剂来以高收率制备丙烯腈的方法。

背景技术

丙烯腈(AN)的二聚反应是在催化剂的存在下，在包含供质子溶剂如异丙醇(IPA)和惰性溶剂如甲苯(TOL)的溶剂中使丙烯腈单体反应以使丙烯腈单体二聚的过程。

通常已经进行研究以通过蒸馏法或液-液萃取(LLE)法在丙烯腈二聚反应的反应之后从包含丙烯腈二聚体、未反应的丙烯腈单体、异丙醇、甲苯和催化剂的反应产物中分离催化剂。

具体地，蒸馏法是利用磷系催化剂的沸点高于反应产物的沸点的特性通过加热来分离催化剂的方法。在通过蒸馏法将催化剂与丙烯腈二聚反应产物分离的情况下，由于加热而发生丙烯腈二聚产物的副反应，并由此产生丙烯腈三聚体、多聚体等，使得丙烯腈二聚体的收率降低。

另外，LLE法是如下方法：通过蒸馏从包含丙烯腈二聚体、未反应的丙烯腈单体、异丙醇、甲苯和催化剂的反应产物中分离未反应的丙烯腈单体、异丙醇和甲苯；在丙烯腈二聚反应中重复利用所述未反应的丙烯腈单体、异丙醇和甲苯；在包含丙烯腈二聚体和催化剂的混合物中进料用于溶解催化剂的单独的有机溶剂来萃取所述催化剂；然后，在丙烯腈二聚反应中重复利用所述催化剂。在通过LLE法从丙烯腈二聚反应产物中分离催化剂的情况下，难以选择对催化剂具有高溶解速率的溶剂。

因此，需要对从丙烯腈二聚反应产物中简单地分离催化剂并且重复利用催化剂的方法进行研究。

发明内容

技术问题

为了解决背景技术中提到的问题，本发明的一个目的是提供一种通过简单的方法从丙烯腈二聚反应产物中分离磷系催化剂，从而以高收率制备丙烯腈二聚体的方法。

即，在本发明中，首先通过蒸馏从包含丙烯腈二聚体、未反应的丙烯腈单体、非极性溶剂、醇溶剂和磷系催化剂的丙烯腈二聚反应产物中分离未反应的丙烯腈单体和醇溶剂；将未反应的丙烯腈单体和醇溶剂循环至二聚反应器中；将包含酸的水与包含丙烯腈二聚体、非极性溶剂和磷系催化剂的剩余混合物混合，以使磷系催化剂固化；然后，可以使用过滤器通过简单的方法分离固化后的磷系催化剂。

技术方案

在一个总的方面，一种丙烯腈二聚体的制备方法包括：将丙烯腈单体、非极性溶剂、醇溶剂和磷系催化剂进料到二聚反应器中进行二聚反应，并且将反应产物进料到蒸馏塔中；将丙烯腈单体、所述非极性溶剂和所述醇溶剂从所述蒸馏塔进料到所述二聚反应器中，并且将丙烯腈二聚体和所述磷系催化剂进料到提取装置中；通过将包含酸成分的水进料到所述提取装置中使所述磷系催化剂氧化，以使所述磷系催化剂失活；以及分离失活后的磷系催化剂和丙烯腈二聚体。

有益效果