[发明专利]制备联苯酚二酐组合物的方法、纯化联苯酚二酐的方法以及衍生自联苯酚二酐的聚(醚酰亚胺)

权利要求书

1.一种制备联苯酚二酐组合物的方法，所述方法包括：

在有效提供第二溶液的条件下，加热第一溶液，所述第一溶液包含

下式的联苯酚四酸

其中，R^a和R^b各自独立地是卤素或一价C_1-6烷基，并且p和q各自独立地是0至4的整数，优选地，其中，p和q各自是0；

至少一种离子物质，所述离子物质包括钠离子、钾离子、钙离子、锌离子、铝离子、钛离子、磷离子、铁离子、磷酸根离子、硫酸根离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、以及亚硫酸根离子；以及

非卤化溶剂，所述非卤化溶剂包括苯甲酸乙酯、二苯醚、苯乙醚、三甘醇二甲醚、苯甲腈、环丁砜、间甲酚、邻甲酚、对甲酚、1-硝基甲苯、2-硝基甲苯、3-硝基甲苯、4-硝基甲苯、N-甲基吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、二甲基乙酰胺、或它们的组合；

所述第二溶液包含：对应的联苯酚二酐；钠离子、钾离子、钙离子、锌离子、铝离子、钛离子、磷离子、铁离子、磷酸根离子、硫酸根离子、氯离子、硝酸根离子以及亚硝酸根离子中的至少一种；以及所述溶剂。

2.根据权利要求1所述的方法，还包括

将所述第二溶液冷却至有效沉淀所述联苯酚二酐的温度；

从所述第二溶液中分离所述联苯酚二酐；以及任选地

用有机溶剂、水、或它们的组合洗涤分离的所述联苯酚二酐。

3.根据权利要求2所述的方法，还包括在冷却所述第二溶液之前过滤所述第二溶液以去除离子物质、或在聚合之前过滤所述第二溶液以去除离子物质。

4.一种用于纯化联苯酚二酐的方法，所述方法包括：

从包含联苯酚二酐和非卤化溶剂的溶液中去除离子物质，所述非卤化溶剂包括苯甲酸乙酯、二苯醚、苯乙醚、三甘醇二甲醚、苯甲腈、环丁砜、间甲酚、邻甲酚、对甲酚、1-硝基甲苯、2-硝基甲苯、3-硝基甲苯、4-硝基甲苯、N-甲基吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、二甲基乙酰胺、或它们的组合，

所述方法包括：

通过包括赛力特硅藻土、硅藻土、二氧化硅、氧化铝或它们的组合的吸附剂从所述溶液中吸附所述离子物质；

使所述联苯酚二酐从所述溶液中结晶；

过滤所述溶液以去除所述离子物质；或

它们的组合。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，所述联苯酚二酐是异构体混合物，优选地，其中，10重量％至100重量％的所述联苯酚二酐具有在3,3’位置的所述联苯酚二酐的联苯酚基团的二价键，更优选地，其中，90重量％至100重量％的所述联苯酚二酐具有在3,3’位置的所述联苯酚二酐的联苯酚基团的二价键。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中，所述联苯酚二酐包含

各自小于25ppm的钠离子、钾离子、钙离子、锌离子、铝离子、钛离子、磷离子、以及铁离子；

总计小于110ppm的钠离子、钾离子、钙离子、锌离子、铝离子、钛离子、磷离子、以及铁离子；

各自小于20ppm的磷酸根离子、硫酸根离子、亚硫酸根离子、氯离子、硝酸根离子、以及亚硝酸根离子，优选地，各自小于45ppm的NaHSO₃、Na₂SO₄、KHSO₃、K₂SO₄、NaNO₃、NaNO₂、KNO₃、KNO₂、NaCl、KCl、CaSO₄、Ca(NO₃)₂；以及

总计小于50ppm的磷酸根离子、硫酸根离子、氯离子、硝酸根离子、以及亚硝酸根离子。

7.一种通过权利要求1至6中任一项或多项所述的方法制备的联苯酚二酐。