[发明专利]钛氧化物、钛氧化物的制造方法以及使用含有钛氧化物的电极活性物质的锂二次电池有效
申请号: | 202080010504.5 | 申请日: | 2020-01-22 |
公开(公告)号: | CN113348150B | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
发明(设计)人: | 永井秀明;秋本顺二 | 申请(专利权)人: | 国立研究开发法人产业技术综合研究所 |
主分类号: | C01G23/04 | 分类号: | C01G23/04;H01G11/24;H01G11/46;H01G11/86;H01M4/485 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;柯梦云 |
地址: | 日本国东京都*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化物 制造 方法 以及 使用 含有 电极 活性 物质 二次 电池 | ||
1.一种钛氧化物,其中,
所述钛氧化物由通式H2Ti12O25表示,并且在ICP发光分光分析中的锂以外的碱金属的检测量不足定量下限,
所述钛氧化物由具有以下工序的制造方法制造而成:
钛酸锂合成工序,在所述钛酸锂合成工序中,使含有钛化合物的钛原料中的所述钛化合物、与含有锂化合物的锂原料中的所述锂化合物一起进行晶体生长,从而得到钛酸锂;
钛酸锂热处理工序,在所述钛酸锂热处理工序中,对在所述钛酸锂合成工序中得到的钛酸锂进行热处理;
锂/质子交换工序,在所述锂/质子交换工序中,将在所述钛酸锂热处理工序中得到的热处理钛酸锂的锂与质子进行交换;以及
质子交换体热处理工序,在所述质子交换体热处理工序中,在温度200℃以上600℃以下的条件下,对在所述锂/质子交换工序中得到的钛酸锂的质子交换体进行热处理,
在所述钛酸锂热处理工序中得到的热处理钛酸锂具备在岩盐型晶体结构中复合有单斜晶系晶体结构的结构。
2.如权利要求1所述的钛氧化物,其中,
一次粒子的平均粒径为10nm以上且不足100nm。
3.如权利要求1或2所述的钛氧化物,其中,
在粉末XRD测定中,来源于(003)面的峰的峰高I0与二氧化钛的主峰的峰高I1的比I1/I0为5倍以下。
4.一种钛酸锂的质子交换体的制造方法,其具有:
钛酸锂合成工序,在所述钛酸锂合成工序中,使含有钛化合物的钛原料中的所述钛化合物、与含有锂化合物的锂原料中的所述锂化合物一起进行晶体生长,从而得到钛酸锂;
钛酸锂热处理工序,在所述钛酸锂热处理工序中,对在所述钛酸锂合成工序中得到的钛酸锂进行热处理;以及
锂/质子交换工序,在所述锂/质子交换工序中,使在所述钛酸锂热处理工序中得到的热处理钛酸锂的锂与质子进行交换,
在所述钛酸锂热处理工序中得到的热处理钛酸锂具备在岩盐型晶体结构中复合有单斜晶系晶体结构的结构。
5.如权利要求4所述的钛酸锂的质子交换体的制造方法,其中,
在所述钛酸锂热处理工序中,在温度100℃以上800℃以下的条件下,对钛酸锂进行热处理。
6.如权利要求4所述的钛酸锂的质子交换体的制造方法,其中,
在所述钛酸锂合成工序中,得到一次粒子的平均粒径为10nm以上且不足100nm的钛酸锂。
7.如权利要求4所述的钛酸锂的质子交换体的制造方法,其中,
在粉末XRD测定中,所述钛酸锂显示出来源于岩盐型晶体结构的一系列的峰、以及在19°~21°处具有峰顶的峰,
在粉末XRD测定中,所述热处理钛酸锂显示出具有所述一系列的峰中的主峰的半峰宽减少5%以上且不足40%的半峰宽的主峰。
8.一种钛氧化物的制造方法,其具有:
钛酸锂合成工序,在所述钛酸锂合成工序中,使含有钛化合物的钛原料中的所述钛化合物、与含有锂化合物的锂原料中的所述锂化合物一起进行晶体生长,从而得到钛酸锂;
钛酸锂热处理工序,在所述钛酸锂热处理工序中,对在所述钛酸锂合成工序中得到的钛酸锂进行热处理;
锂/质子交换工序,在所述锂/质子交换工序中,将在所述钛酸锂热处理工序中得到的热处理钛酸锂的锂与质子进行交换;以及
质子交换体热处理工序,在所述质子交换体热处理工序中,在温度200℃以上600℃以下的条件下,对在所述锂/质子交换工序中得到的钛酸锂的质子交换体进行热处理,
在所述钛酸锂热处理工序中得到的热处理钛酸锂具备在岩盐型晶体结构中复合有单斜晶系晶体结构的结构。
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