[发明专利]用于纯化双酚四酸组合物的方法及双酚四酸组合物

说明书

一种用于纯化双酚四酸组合物的方法，包括使双酚四酸组合物与包含C_1‑6醇的溶剂接触以形成浆料，并且从浆料中分离纯化的双酚四酸。该双酚四酸组合物包含双酚四酸和双酚。还描述了纯化的双酚四酸组合物。

相关申请的引证

本申请要求于2019年1月31日提交的欧洲专利申请号19382065.1的权益，该申请的全部内容通过引证结合在此。

背景技术

聚(酰亚胺)和聚(醚酰亚胺)(PEI)是具有大于180℃的玻璃化转变温度(Tg)的高性能聚合物。这些聚合物还具有高强度、耐热性和模量以及广泛的耐化学性。聚(醚酰亚胺)广泛用于如汽车和电气/电子应用等多种应用，因为这些组合物提供了良好的机械性能和热性能。

聚(醚酰亚胺)可以通过例如二酐与二胺的缩聚反应来制备。为了获得良好的反应动力学、实现高分子量并且提供稳定可加工的聚合物产物，需要高纯度单体组分。此外，一些应用可能要求聚合物具有良好的光学透明度以及良好的热性能和机械性能。制品表现出的雾度水平可能与制备聚合物的方法相关。

合适的二酐可以通过芳族四酸的闭环方法制备。使用已知方法可能难以提供具有高纯度(例如，不含残余碱金属及其盐)的所需芳族四酸。在四酸前体中存在双酚污染物也是常见的。因此，本领域仍然需要改进的制备芳族四酸的方法(特别是衍生自双酚的那些)以最终提供具有低水平污染物和改进性能(如低雾度、高光学透明度、良好的反应动力学以及高分子量)的聚(醚酰亚胺)。

发明内容

一种用于纯化双酚四酸组合物的方法，该双酚四酸组合物包含下式的双酚四酸

以及

下式的双酚

其中，在前述式中，R^a和R^b各自独立地是卤素或一价C_1-6烷基，并且p和q各自独立地是0至4的整数；该方法包括：使双酚四酸组合物与包含C_1-6醇的溶剂接触以形成包含双酚四酸组合物的浆料；以及从浆料中分离纯化的双酚四酸，其中分离纯化的双酚四酸包括过滤浆料以提供包含双酚四酸的湿滤饼；以及用包含C_1-6醇、水、与C_1-6醇混溶的有机溶剂或它们的组合的另外的溶剂洗涤湿滤饼。

一种双酚四酸组合物，包含下式的双酚四酸

其中，R^a和R^b各自独立地是卤素或一价C_1-6烷基，并且p和q各自独立地是0至4的整数；以及如通过超高效液相色谱确定的大于0至小于1重量百分比、优选大于0至小于0.7重量百分比、更优选大于0至小于0.2重量百分比、甚至更优选大于0至小于0.16重量百分比的双酚；大于0至小于10ppm的钠离子；总计大于0至小于50ppm的钠离子、钾离子、钙离子、锌离子、铝离子、钛离子、铁离子以及磷离子；大于0至小于250ppm的硫酸根离子；以及总计大于0至小于3,000ppm的磷酸根离子、硫酸根离子、以及氯离子。

通过以下详细描述来例示上述和其他特征。

具体实施方式

本发明人出乎意料地发现，使用一种新的方法可以制备具有低水平杂质的芳族双酚四酸。芳族双酚四酸对于形成对应的二酐作为聚(醚酰亚胺)前体可以特别有用。

因此，本公开的一方面是一种用于纯化双酚四酸组合物的方法。双酚四酸组合物包含下式的双酚四酸：