[发明专利]回收3-甲基-丁-3-烯-1-醇的方法

说明书

本发明涉及一种通过用异丁烯和水处理包含(Z)‑3‑甲基戊‑2‑烯‑1,5‑二醇、(E)‑3‑甲基戊‑2‑烯‑1,5‑二醇和3‑亚甲基戊‑1,5‑二醇的料流而从所述料流中回收3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的方法。

发明领域

本要求保护的发明涉及一种通过用异丁烯和水处理包含(Z)-3-甲基戊-2-烯-1,5-二醇、(E)-3-甲基戊-2-烯-1,5-二醇和3-亚甲基戊-1,5-二醇的料流而从所述料流中回收3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法。

发明背景

由2-甲基丙-1-烯和甲醛的反应合成3-甲基-3-丁烯-1-醇是文献中公知的并在工业规模下使用。3-甲基-3-丁烯-1-醇是用于制造聚合物、树脂、增塑剂和合成润滑剂的重要原材料，并且也用作柠檬醛之类的材料生产中的化学中间体。

本领域中也众所周知的是，在合成过程中除3-甲基-3-丁烯-1-醇外还获得3-亚甲基-1,5-戊二醇与3-甲基-2-戊烯-1,5-二醇的两种几何异构体的混合物。

U.S.4,079,088描述了一种由(E/Z)-3-甲基-2-戊烯-1,5-二醇和3-亚甲基-1,5-戊二醇的混合物通过在异丁烯存在下在200℃至450℃的温度下加热该二醇混合物而生产3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法。但是，这种方法得到仅10％至32％(按摩尔计)的3-甲基-3-丁烯-1-醇的低收率。因此，该方法尤其不适用于3-甲基-3-丁烯-1-醇的大规模生产。

因此本要求保护的发明的一个目的是克服现有技术中描述的缺点并提供一种合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的改进的方法，其容易工业实施并带来3-甲基-3-丁烯-1-醇的高的总选择性和收率。

发明概述

令人惊讶地发现，在二醇混合物与异丁烯的反应中加入水导致回收的3-甲基-丁-3-烯-1-醇的收率提高到43％至47％(按摩尔计)。此外，也改进回收的3-甲基-丁-3-烯-1-醇的选择性。

因此，在一个方面，本要求保护的发明涉及一种回收3-甲基-丁-3-烯-1-醇的方法，其至少包括如下步骤：

a)使包含(Z)-3-甲基戊-2-烯-1,5-二醇、(E)-3-甲基戊-2-烯-1,5-二醇和3-亚甲基戊-1,5-二醇的料流与异丁烯和水接触以获得混合物，

b)将步骤a)中获得的混合物加热到≥200℃至≤450℃的温度以获得包含3-甲基-丁-3-烯-1-醇的经处理混合物；和

c)从步骤b)中获得的经处理混合物中回收3-甲基-丁-3-烯-1-醇。

在另一方面，本要求保护的发明涉及一种提供包含(Z)-3-甲基戊-2-烯-1,5-二醇、(E)-3-甲基戊-2-烯-1,5-二醇和3-亚甲基戊-1,5-二醇的料流的方法，其中所述方法至少包括如下步骤：

A)使2-甲基丙-1-烯和甲醛反应以获得至少包含3-甲基-丁-3-烯-1-醇、甲醛、甲醇、水、(Z)-3-甲基戊-2-烯-1,5-二醇、(E)-3-甲基戊-2-烯-1,5-二醇和3-亚甲基戊-1,5-二醇的混合物；

B)将步骤A)中获得的混合物分离成至少包含3-甲基-丁-3-烯-1-醇、(Z)-3-甲基戊-2-烯-1,5-二醇、(E)-3-甲基戊-2-烯-1,5-二醇和3-亚甲基戊-1,5-二醇的有机相和包含水和基于水相总重量计≤10重量％3-甲基-丁-3-烯-1-醇，优选≥2.0至≤10重量％3-甲基-丁-3-烯-1-醇的水相；和

C)对步骤B)中获得的有机相施以≥120℃至≤160℃的温度以获得3-甲基-丁-3-烯-1-醇和包含(Z)-3-甲基戊-2-烯-1,5-二醇、(E)-3-甲基戊-2-烯-1,5-二醇和3-亚甲基戊-1,5-二醇的料流。