[发明专利]格利雅反应中微量元素的影响在审
| 申请号： | 202080023988.7 | 申请日： | 2020-03-25 |
| 公开（公告）号： | CN113614071A | 公开（公告）日： | 2021-11-05 |
| 发明（设计）人： | J·巴伊克勒;W·维森霍弗 | 申请（专利权）人： | 巴斯夫欧洲公司 |
| 主分类号： | C07D251/14 | 分类号： | C07D251/14 |
| 代理公司： | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人： | 张双双;刘金辉 |
| 地址： | 德国莱茵河*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 格利雅 反应 微量元素 影响 | ||
1.一种制备式I化合物的方法：
包括以下步骤
(i)使4-溴苯甲醚与镁反应以获得格利雅试剂；和
(ii)使步骤(i)中获得的格利雅试剂与式(II)化合物反应，
其中步骤(i)的镁包含量基于镁的总重量为小于0.027重量％的作为杂质的额外金属。
2.根据权利要求1的方法，其中镁包含量基于镁的总重量为小于0.02重量％的额外金属。
3.根据权利要求1或2的方法，其中额外金属选自由如下组成的组：铝、锰、硅、铁、铜和钙。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中镁包含量基于纯镁的总重量为小于0.35重量％的氧化镁。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中镁包含量基于纯镁的总重量为大于99.6重量％的金属镁。
6.根据权利要求1-5中任一项的方法，其中镁以削屑、粉末或片形式提供。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中式I化合物以至少95％的产率获得。
8.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中步骤(i)和/或步骤(ii)的溶剂是非质子性溶剂，优选醚或胺溶剂，其中所述溶剂特别优选选自由如下组成的组：乙醚、四氢呋喃、三甲胺和1,4-二烷。
9.根据权利要求1-8中任一项的方法，其中所述溶剂是乙醚或四氢呋喃。
10.根据权利要求1-9中任一项的方法，其中步骤(i)的反应温度在35℃至80℃的范围内，优选在40℃至75℃的范围内。
11.根据权利要求1-10中任一项的方法，其中步骤(ii)的反应温度在0℃至15℃的范围内，优选在2℃至10℃的范围内。
12.根据权利要求1-11中任一项的方法，其中在步骤(i)中，将4-溴苯甲醚加入镁中，其中镁在根据权利要求8或9的溶剂中提供，且在步骤(ii)中，将步骤(i)中获得的格利雅试剂加入式(II)化合物中，其中式(II)化合物在根据权利要求8或9的溶剂中提供。
13.根据权利要求1-12中任一项的方法，其中在步骤(i)中，使4-溴苯甲醚和镁以1.2:1至1:1.2的摩尔比相互反应，和/或其中在步骤(ii)中，使步骤(i)中获得的格利雅试剂与式(II)化合物以1.2:1至1:1.2的摩尔比反应。
14.根据权利要求1-13中任一项的方法，其中所述方法进一步包括使式(I)化合物在AlCl3存在下与间苯二酚反应，以获得式(III)化合物：
15.根据权利要求14的方法，其中所述方法进一步包括使式(III)化合物在碱存在下与异辛基氯反应，以获得式(IV)化合物：
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