[发明专利]用活性炭制备脱色乙酰乙酰化甘油的方法

说明书

本发明公开了网目尺寸小于80的活性炭在乙酰乙酰化甘油脱色中的用途。

本发明公开了网目尺寸小于80的活性炭在乙酰乙酰化甘油脱色中的用途。

背景技术

如WO 2004/029118 A2中所公开，乙酰乙酰化甘油用作制备树脂的中间体。

当制备乙酰乙酰化甘油时，它可能显示出明显的黄色，该黄色被转移到用这种着色的乙酰乙酰化甘油制备的产品上。

需要一种用于制备脱色乙酰乙酰化甘油的方法。

令人惊讶地发现，颗粒形式的活性炭性能不佳，而粉末形式的活性炭性能良好。

缩写和定义

AA 乙酰乙酰化或乙酰乙酰基

DABCO 1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷，CAS 280-57-9

eq 当量，除非另有说明，否则指摩尔当量

网目尺寸 网目尺寸根据美国标准筛网ASTM规格E-11,ASTM E11:01确定

发明内容

本发明的主题是活性炭用于乙酰乙酰化甘油脱色的用途，其中该活性炭具有小于80的网目尺寸。

具体实施方式

脱色可以通过使乙酰乙酰化甘油与活性炭接触来进行。

接触可以通过以下来进行：通过使乙酰乙酰化甘油通过活性炭，或通过将活性炭悬浮在乙酰乙酰化甘油中并随后例如通过过滤从乙酰乙酰化甘油中除去活性炭。

使乙酰乙酰化甘油通过活性炭可以例如通过将乙酰乙酰化甘油通过活性炭进行过滤来进行。

乙酰乙酰化甘油在用活性炭脱色前，例如乙酰乙酰化甘油与活性炭接触前，有颜色，颜色可能是黄色。

用于乙酰乙酰化甘油脱色的活性炭的量为1至30wt％，优选2至20wt％，更优选3至15wt％，甚至更优选3至12.5wt％，尤其是3至10wt％，该wt％基于乙酰乙酰化甘油的重量。

乙酰乙酰化甘油与活性炭接触的时间可为10秒至12小时，优选20秒至8小时，更优选30秒至4小时，甚至更优选1分钟至4小时，尤其是1分钟到2小时，更尤其是1分钟到1小时。

乙酰乙酰化甘油与活性炭的接触可以在不同温度下进行，优选地其在低于乙酰乙酰化甘油的沸点的温度(例如在0至100℃，优选10至75℃，更优选10至50℃的温度)下进行。

接触可以在大气压下或在高于或低于大气压的压力下进行，例如当通过使乙酰乙酰化甘油通过活性炭(例如通过将乙酰乙酰化甘油通过活性炭进行过滤)来进行接触时，则可以方便地施加压力以加速所述通过。

在一个实施方案中，乙酰乙酰化甘油已经通过优选在催化剂的存在下甘油与双烯酮的反应制备，催化剂优选为胺催化剂，更优选地，催化剂为4-二甲基氨基吡啶或DABCO。

当在甘油与双烯酮的反应中使用催化剂时，则优选地，催化剂以0.0001至0.001eq，更优选以0.0001至0.0005eq的量存在于反应中，该eq基于甘油的摩尔量。

乙酰乙酰化甘油可为单、二或三乙酰乙酰化甘油或其混合物，优选地，其为二或三乙酰乙酰化甘油或其混合物。

在一个实施方案中，AA-甘油中每分子AA-甘油的乙酰乙酰基的平均数目可以为1至3，优选2至3。

本发明的另一主题是用于乙酰乙酰化甘油脱色的方法，其中将乙酰乙酰化甘油与网目尺寸小于80的活性炭接触。

实施例

材料