[发明专利]用于制备双(氟磺酰基)酰亚胺的方法

说明书

本发明涉及用于制备双(氟磺酰基)酰亚胺的方法，该方法包括以下步骤：i)提供含有HF的物流A1和含有液相A2的反应器，该液相A2含有双(氯磺酰基)酰亚胺；ii)在所述反应器中，使所述液相A2与所述物流A1接触，以产生双(氟磺酰基)酰亚胺，所述方法的特征在于将所述物流A1注射到所述液相A2中。

技术领域

本发明涉及用于制备双(氟磺酰基)酰亚胺的方法。特别地，本发明涉及用于由双(卤磺酰基)酰亚胺制备双(氟磺酰基)酰亚胺的方法。

背景技术

由于磺酰基酰亚胺型阴离子碱性非常低，因此其越来越多地在能量存储的领域中以在电池中的无机盐的形式或以在超级电容器中的有机盐的形式或者在离子液体的领域中使用。由于电池市场正在迅速发展而降低电池制造成本正在成为重要问题，因此需要大规模、低成本的此类型阴离子的合成方法。

在Li离子电池的具体领域中，目前最广泛使用的盐是LiPF₆，但是此盐具有许多缺点例如热稳定性有限、对水解敏感并因而电池安全性降低。近来，已经研究了带有FSO₂^–基团的新盐，并且该新盐显示出许多优点，例如更好的离子导电性(conductivity，传导性，电导率)和水解耐受性。这些盐中的一种，LiFSI(LiN(FSO₂)₂)，显示出了高度有益的性质，使其为替代LiPF₆的良好备选。

存在不同的制备LiFSI的方法。WO2009/123328特别描述了自双(氯磺酰基)酰亚胺经由制备中间的盐(例如双(氟磺酰基)酰亚胺锌盐、继以双(氟磺酰基)酰亚胺铵盐)的各步骤来制备LiFSI。

对于获得LiFSI而言，反应中间体之一为双(氟磺酰基)酰亚胺。WO2015/012897描述了通过在氢氟酸存在的情况下对双(卤磺酰基)进行氟化来制备双(氟磺酰基)酰亚胺。双(氟磺酰基)酰亚胺(HFSI)的制备在氢氟酸回流的条件下获得。在这些条件下实施该方法可促进不想要的副产物的形成。此外，在该方法中应用的操作条件需要显著的能量输入，这增加了此方法的碳足迹。

因此，仍然存在对于没有上述缺点的、用于制备双(氟磺酰基)酰亚胺的方法的需求。

发明内容

根据第一方面，本发明提供了用于制备双(氟磺酰基)酰亚胺的方法，其包括以下步骤：

i)提供包含HF的物流A1，并且提供含有液相A2的反应器，该液相A2包含双(卤磺酰基)酰亚胺；

ii)在所述反应器中，使所述液相A2与所述物流A1接触，以产生双(氟磺酰基)酰亚胺

其特征在于将所述物流A1注射到所述液相A2中。

优选地，所述反应器包含所述液相A2的机械搅拌工具。术语“机械搅拌工具(means，手段)”理解为意指不使用在所述反应器内的磁性装置例如磁性搅拌棒的搅拌工具。

本发明使得可确保在反应器的任何点处氢氟酸浓度的均匀性，从而避免反应介质中的HF的稳定浓度较高的区域，HF的稳定浓度较高将导致不想要的副产物的形成显著增加和因此导致双(氟磺酰基)酰亚胺的产率显著降低。本发明还使得可确保在反应介质的任何点处温度的均匀性，并且避免在反应器中获得热区(hot spot，热点)，该热区也促进降解反应。

为了控制HF的稳定浓度，优选地将所述物流A1连续注射到所述液相A2中。

根据一种优选实施方式，步骤ii)在使得双(卤磺酰基)酰亚胺和产生的双(氟磺酰基)酰亚胺保持呈液体形式的压力和温度条件下实施。

根据一种优选实施方式，在步骤ii)期间，所述液相A2的温度保持基本不变。