[发明专利]用于回收溶剂和分离腐殖质材料及其组合物的方法

说明书

描述了用于从5‑羟甲基糠醛(HMF)和2,5‑呋喃二甲酸(FDCA)途径过程中回收溶剂和分离腐殖质或腐殖酸盐/酯材料的新方法。在一些实施方式中，所述方法利用了薄膜蒸发器，例如水平薄膜蒸发器(HTFE)。

优先权声明

本申请要求2019年4月15日提交的美国临时专利申请号62/834,143的优先权，出于所有目的通过引用将其整体明确地并入本文。

技术领域

本公开涉及用于从2,5-呋喃二甲酸途径产物中回收溶剂和分离腐殖质(humin)或腐殖酸盐/酯(humate)材料的方法。

背景技术

低成本和可再生来源的2,5-呋喃二甲酸(FDCA)及其衍生物具有可观的商业应用潜力。在某些应用中，它们具有替代芳香族二羧酸(如对苯二甲酸和间苯二甲酸)的潜力。已经报道了从各种原料中生产FDCA的方法，但在这些方法中，难以有效地回收溶剂并从原料中去除杂质和/或副产物(例如腐殖质或腐殖酸盐/酯化合物)。因此，在5-羟甲基糠醛(HMF)和FDCA途径过程中仍然需要用于回收溶剂和去除杂质的改进系统和方法。

发明内容

一方面，公开了用于从进料源(feed source)中分离腐殖质的方法。所述方法包括向薄膜蒸发器提供进料源。进料源包含约65-90wt.％或65-90wt.％的多组分溶剂，所述多组分溶剂包含水和水混溶性非质子有机溶剂，以及约10-35wt.％或10-35wt.％溶解的干燥残余物。以总进料源的wt.％或ppm计，所述溶解的干燥残余物包含：约30,000-120,000ppm或30,000-120,000ppm的糖含量、约2-5wt.％或2-5wt.％的含呋喃化合物含量、约24,000-100,000ppm或24,000-100,000ppm的腐殖质化合物含量、约0.2-0.7wt.％或0.2-0.7wt.％的有机酸含量、均相酸、盐和金属。所述方法进一步包括，其中，进料源具有介于约1-4pH或1-4pH之间的pH，并且在薄膜蒸发器内处理进料源以提供分离的固体材料。所述分离的固体材料包含：约0.3-2wt.％或0.3-2wt.％的水分含量、约0.9-5wt.％或0.9-5wt.％的含呋喃化合物含量、约0.1-2wt.％或0.1-2wt.％的糖含量、约0.02-1wt.％或0.02-1wt.％的二氧己环含量，以及约0.1-6wt.％或0.1-6wt.％的灰分含量。

在一些实施方式中，所述方法进一步包括洗涤和干燥所述分离的固体材料以产生经洗涤和干燥的固体材料。在一些实施方式中，所述方法进一步包括将所述经洗涤和干燥的固体材料暴露于高温碳化过程以产生碳化的固体材料。在一些实施方式中，薄膜蒸发器是水平薄膜蒸发器。在一些实施方式中，薄膜蒸发器以介于0°至90°之间或介于约0°至90°之间(例如处于约或处于5°、10°、15°、30°、45°、60°、75°、80°、85°或介于它们之间的任意数值范围)的角度定向，其中，0°对应于经加热的薄膜蒸发器朝向地球质心垂直向下定向，而180°对应于经加热的薄膜蒸发器远离地球质心垂直向上定向。

在一些实施方式中，有机酸选自于由乙酰丙酸、甲酸、乙酸以及它们的组合组成的组。在一些实施方式中，均相酸选自于由HCl、HBr、HI、H₂SO₄、H₃PO₄、草酸、三氟甲磺酸、甲磺酸、三卤化硼以及它们的组合组成的组。在一些实施方式中，所述盐选自于由溴化钠、溴化钙、氯化钠、氯化钙、氯化钾、氯化镁、以及它们的组合组成的组。