[发明专利]生产双(氟磺酰基)酰亚胺的碱金属盐的方法

说明书

本发明涉及一种用于生产双(氟磺酰基)酰亚胺的碱金属盐的方法，该方法包括以下步骤：使双(氟磺酰基)酰亚胺的铵盐与碱金属试剂在反应介质中反应，以产生双(氟磺酰基)酰亚胺的碱金属盐和氨；并且同时使该反应介质与惰性气体流接触以汽提出氨。

技术领域

本发明涉及一种用于生产双(氟磺酰基)酰亚胺的碱金属盐的方法。更具体地，本发明提供了一种用于生产双(氟磺酰基)酰亚胺的碱金属盐的新方法，该方法提供高纯度产品。

背景技术

双(氟磺酰基)酰亚胺(通常用“FSIH”表示)及其盐，特别是双(氟磺酰基)酰亚胺的锂盐(通常用“LiFSI”表示)，可以在多个技术领域中用作中间体化合物或者用作最终化合物。双(氟磺酰基)酰亚胺及其盐尤其可用于电池电解液。对于这种类型的应用，杂质的存在是重要的问题。

双(氟磺酰基)酰亚胺以及双(氟磺酰基)酰亚胺的锂盐的生产在文献中被广泛地描述。在所描述的各种技术中，大多数采用的是用HF或者用金属氟化物(如KF、CsF、AsF₃、SbF₃、CuF₂、ZnF₂、SnF₂、PbF₂、BiF₃等)进行的氟化反应。已经开发了其他技术，例如在发烟硫酸和氟化铵存在下使用氯磺酰异氰酸酯，或者使用脲和氟磺酸。

两个相似的专利申请EP 2 674 395和EP 2 660 196提出可以通过以下方式获得对金属杂质的污染的最大程度抑制：首先由特定的氯磺酰亚胺铵盐制备氟磺酰亚胺铵盐，并且然后使如此获得的氟磺酰亚胺铵盐与碱金属化合物反应以获得氟磺酰亚胺碱金属盐。第一氟化步骤可以通过与氟化氢反应(根据EP 2 674 395)或者与NH₄F(HF)_p(p＝0-10)反应(根据EP 2 660 196)来进行。据称，如此获得的氟磺酰亚胺碱金属盐不含有劣化电解液性能的金属杂质。

但是，本发明的诸位发明人发现，在根据EP 2 674 395和EP 2 660 196获得的氟磺酰亚胺碱金属盐中存在出乎意外的新杂质。不希望受任何理论的约束，据信在阳离子交换反应期间产生的氨不利地与中间体产物反应和/或与溶剂反应而形成不希望的副产物。即使阳离子交换反应在减压下进行，由于液相与气相之间的热力学平衡，一些氨仍留在反应介质中。

现有技术文献WO 2016/093399进一步披露了一种用于生产和纯化磺酰亚胺的锂盐的方法。所述方法包括使氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯反应以制备氯磺酰亚胺，然后使所述氯磺酰亚胺与氟化铵反应以制备氟磺酰亚胺铵盐，然后使所述氟磺酰亚胺铵盐与锂化合物反应以获得磺酰亚胺锂盐，并且最后借助于特定溶剂纯化所述磺酰亚胺锂盐。在这里，存在杂质的问题是通过实施最后的特定纯化步骤来解决的。

我们相信仍然存在改进的空间，以提供一种用于生产双(氟磺酰基)酰亚胺的碱金属盐的新方法，该方法提供高纯度产品。

发明内容

本申请人在下文中提供了一种用于生产高纯度的双(氟磺酰基)酰亚胺的碱金属盐的新方法。

本发明的一个主题是一种用于生产双(氟磺酰基)酰亚胺的碱金属盐的方法，该方法包括以下步骤：使双(氟磺酰基)酰亚胺的铵盐与碱金属试剂在有机反应介质中反应，以产生双(氟磺酰基)酰亚胺的碱金属盐和氨；并且同时使该反应介质与惰性气体流接触以汽提出氨。

有利地，根据本发明的方法使得能够获得非常高纯度的产品。不希望受任何理论的约束，诸位发明人相信，在现有技术的方法中，杂质的形成是由于在反应期间产生的氨与溶剂之间的出乎意外的和未知的反应所致。在现有技术的方法中，氨在反应介质中停留时间太久，而用来降低氨含量的方法(如真空)并不适于解决这个问题。有利地，理论上，根据本发明的方法可以将反应介质中的氨的量降低到零。氨在反应介质中的停留时间有利地非常低。此外，根据本发明的方法可以在工业规模上按连续模式或者不连续模式实施。

具体实施方式