[发明专利]形成液态硅的装置和方法

说明书

本发明涉及形成液态硅的装置，其包括用于将气体转化为高度加热的状态的设备，在该状态下所述气体至少部分以等离子体的形式存在。所述高度加热的气体引入反应空间(100)，在那里其与气态或颗粒状的含硅原料接触。该含硅原料通过具有直接通入反应空间(100)的喷嘴通道(103)的喷嘴(102)供应到反应空间(100)中。同时，将惰性气体引入反应空间(100)，以使得其保护喷嘴通道(103)的通入孔口(103a)免受源于高度加热的气体的热负荷。

下面描述的发明涉及形成液态硅的装置和方法。

通常，高纯度硅由通常仍具有相对高比例的杂质的冶金硅出发在多阶段工艺中制成。为了提纯冶金硅，例如可以将其转化为三卤硅烷，例如三氯硅烷(SiHCl₃)，然后将其热分解为高纯度硅。这种方法例如从DE 29 19 086 A1中已知。替代地，也可通过甲硅烷(SiH₄)的热分解获得高纯度硅，如例如DE 33 11 650 A1中所述。

近年来，利用甲硅烷的热分解获得最高纯度硅变得越来越重要。例如，DE 10 2011089 695 A1、DE 10 2009 003 368 B3和DE 10 2015 209 008 A1中描述了装置，可以将甲硅烷喷入其中并且在其中布置高度加热的硅棒，甲硅烷在该硅棒上分解。在此产生的硅以固体形式沉积在硅棒的表面上。

在DE 10 2008 059 408 A1中寻求替代方法。那里描述了将甲硅烷射入反应空间，在其中还引入高度加热的气体流。在与气体流接触时，甲硅烷分解为其单质成分。在此生成的硅蒸气可以冷凝。在冷凝过程中形成小的液态硅液滴。收集这些液滴，由此获得的液态硅可以立即，即在没有在此期间的冷却的情况下进一步加工，例如在区域悬浮法或直拉法中转化为硅单晶。

然而，DE 10 2008 059 408 A1中提出的操作方式的一个持久问题在于，由于分解形成的显著比例的硅不以所希望的液滴形状产生，而是以硅粉尘的形式产生。此外经常观察到，由于固体Si沉积物，用于将甲硅烷射入反应空间的喷嘴孔口被堵塞。

从WO 2018/157256 A1和US 7615097 B2已知将甲硅烷或硅颗粒直接喷入等离子体火焰中。将在此产生的硅蒸气骤冷以形成硅颗粒。但是，根据申请人的经验，将上述原料直接喷入等离子体火焰中并不适合于硅的工业大规模生产。当大量上述原料被供应时保持等离子体火焰稳定是极其困难的，因为甲硅烷或硅颗粒，特别是甚至已产生的硅液滴会干扰等离子体的产生。

下面描述的发明的目的是提供用于形成液态硅的技术解决方案，同时避免或至少减少上述问题。

为了实现该目的，本发明提出了具有权利要求1中提到的特征的装置和具有权利要求10中提到的特征的方法。本发明的扩展方案是从属权利要求的主题。

根据本发明的装置用于形成液态硅。它的特征始终在于下列特征：

a. 所述装置包括设备，借助所述设备使得气体可以转化为高度加热的状态，在该状态下其至少部分以等离子体的形式存在，和

b. 所述装置包括反应空间和通入其中的进料管线，所述进料管线用于使高度加热的气体进入反应空间，和

c. 所述装置包括具有喷嘴通道的喷嘴，所述喷嘴通道直接通入反应空间并通过所述喷嘴通道可以将气态或颗粒状的含硅原料供应到反应空间中，以及

具有下列附加的特性特征

d. 所述装置包括设备，所述设备使得能够将惰性气体引入反应空间，以使得所述惰性气体保护喷嘴通道的通入孔口免受源于高度加热的气体的热负荷。

根据本发明的装置和根据本发明的方法既适用于形成适用于半导体应用的高纯度半导体硅，也适用于形成适用于制备太阳能模块的纯度较低的太阳能硅。

制备液态硅的基本原理由DE 10 2008 059 408 A1获知：使高度加热的气体与含硅原料接触，其中气体在与原料接触时必须具有足够高的温度以使其根据其性质分解、熔化或蒸发。在此产生的硅蒸气可在后续步骤中冷凝。