[发明专利]纯化4,4’-二氯二苯砜的方法在审
申请号: | 202080056411.6 | 申请日: | 2020-08-20 |
公开(公告)号: | CN114206834A | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | J·N·哈曼;O·贝;P·德克特;A·梅尔策;C·舒兹;S·贝雷;F·特龙 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C07C315/06 | 分类号: | C07C315/06;C07C317/14 |
代理公司: | 北京北翔知识产权代理有限公司 11285 | 代理人: | 侯婧;董金玲 |
地址: | 德国莱茵河*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯化 二氯二苯砜 方法 | ||
1.一种纯化4,4’-二氯二苯砜的方法,其包括:
(a)提供包含羧酸中的颗粒状4,4’-二氯二苯砜的悬浮液,
(b)对该悬浮液进行固液分离,以获得含有残留水分的4,4’-二氯二苯砜以及包含羧酸的滤液,
(c)用碱水溶液洗涤含有残留水分的4,4’-二氯二苯砜,然后用水洗涤,
(d)将用于洗涤后的碱水溶液与强酸混合,或将用于洗涤后的碱水溶液、包含羧酸的滤液和强酸混合,
(e)进行相分离,其中获得水相和包含羧酸的有机相。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述羧酸是直链C6-C10羧酸。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述羧酸选自正己酸、正庚酸。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中所述碱水溶液为碱金属氢氧化物水溶液。
5.根据权利要求4所述的方法,其中所述碱金属氢氧化物水溶液包含1至50重量%的碱金属氢氧化物,基于碱金属氢氧化物水溶液的总量计。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其中用于洗涤的碱水溶液的量为0.5至10kg/kg干4,4’-二氯二苯砜。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其中在用碱水溶液洗涤之后用于洗涤的水的量为0.5至10kg/kg干4,4’-二氯二苯砜。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其中固液分离(b)和洗涤(c)在一个设备中进行。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其中强酸是硫酸或链烷磺酸。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法,其中将包含羧酸的滤液和与强酸混合的碱水溶液混合,然后进行相分离(e)。
11.根据权利要求1至9中任一项所述的方法,其中将包含羧酸的滤液和用于洗涤后的碱水溶液混合,然后再与强酸混合。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法,其中将在相分离(e)中获得的水相的至少一部分再循环到碱水溶液与强酸的混合(d)中。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的方法,其中将用于洗涤后的水的至少一部分用于制备碱水溶液。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的方法,其中在(e)中获得的羧酸的至少一部分用于在羧酸的存在下通过氧化4,4’-二氯二苯亚砜来制备4,4’-二氯二苯砜的方法中。
15.根据权利要求1至14中任一项所述的方法,其中所述4,4’-二氯二苯砜用作制备砜聚合物,特别是聚亚芳基(醚)砜的起始原料。
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