[发明专利]硝酸α-甲基-[4-(硝基)-2-(三氟甲基)]-苄酯的制备方法在审
| 申请号： | 202080063694.7 | 申请日： | 2020-09-02 |
| 公开（公告）号： | CN114364655A | 公开（公告）日： | 2022-04-15 |
| 发明（设计）人： | T·弗拉塞托;F·沃格特;S·耶兰德;C·阿尔兹瑙尔;S·伊利斯;P·米尔海姆斯;D·赛林格;R·蒂勒;H·F·祖托里斯 | 申请（专利权）人： | 巴斯夫农业公司 |
| 主分类号： | C07C201/08 | 分类号： | C07C201/08;C07C205/42;C07C203/04;C07C201/02 |
| 代理公司： | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人： | 王丹丹;刘金辉 |
| 地址： | 荷兰*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝酸 甲基 硝基 制备 方法 | ||
1.一种制备式(I)的化合物的方法
其包括下列步骤：
(i)使式(II)的化合物
与硝酸在硫酸或发烟硫酸存在下反应，其中硝酸以2至20摩尔当量/1摩尔化合物(II)的量使用。
2.权利要求1的方法，其中硝酸以2至10摩尔当量/1摩尔化合物(II)的量使用。
3.权利要求1-3中任一项的方法，其中硝酸具有95至100摩尔％的浓度或为发烟硝酸。
4.权利要求1-4中任一项的方法，其中所述反应在硫酸存在下进行。
5.权利要求1-5中任一项的方法，其中硫酸具有95至100摩尔％的浓度。
6.权利要求1-4中任一项的方法，其中所述反应在发烟硫酸存在下进行。
7.权利要求5-7中任一项的方法，其中硝酸与硫酸或发烟硫酸的摩尔比为1:1至1:20。
8.权利要求5-8中任一项的方法，其中硝酸与硫酸或发烟硫酸的摩尔比为1:2至1:6。
9.权利要求1-10中任一项的方法，其中所述反应在氯化脂族溶剂中进行。
10.权利要求1-9中任一项的方法，其中在步骤(i)中
a)首先使化合物(II)与至少1摩尔当量的硝酸/1摩尔化合物(II)反应以获得中间化合物(A)
b)从反应混合物中除去水，任选与过量的硝酸和硫酸或发烟硫酸一起，和
c)使化合物(A)进一步与1至2.5摩尔当量的硝酸/1摩尔化合物(A)反应以获得化合物(I)。
11.权利要求10的方法，其中在步骤(i)a)中使用1至1.5摩尔当量的硝酸/1摩尔化合物(II)。
12.权利要求1-11中任一项的方法，其中其在连续运行模式中进行。
13.权利要求1-12中任一项的方法，其进一步包括如下步骤
(ii)从反应物料中分离过量的硝酸和硫酸或发烟硫酸，任选调节浓度以达到初始浓度，此后将其返回硝化步骤i)。
14.权利要求1-13中任一项的方法，其中将过量的硝酸和硫酸或发烟硫酸返回步骤(i)a)。
15.式(I)或式(A)的化合物
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