[发明专利]环氧化合物的制造方法在审
申请号: | 202080065366.0 | 申请日: | 2020-09-09 |
公开(公告)号: | CN114423744A | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
发明(设计)人: | 中村宽子 | 申请(专利权)人: | 株式会社大赛璐 |
主分类号: | C07D301/14 | 分类号: | C07D301/14;C07D303/48;C08G59/02;C08L63/00 |
代理公司: | 北京市柳沈律师事务所 11105 | 代理人: | 杨薇 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 制造 方法 | ||
本公开提供一种高效地制造氯含量少的1,3,5‑三(3,4‑环氧环己烷羰基氧基)环己烷的方法。本公开的环氧化合物的制造方法包括:工序1,通过下述式(1)所示的化合物与1,3,5‑环己烷三醇的酯交换反应,生成下述式(2)所示的化合物;和工序2,使过酸与所生成的所述式(2)所示的化合物反应,得到下述式(3)所示的环氧化合物。
技术领域
本公开涉及一种制造环氧化合物的方法、以及包含环氧化合物的组合物。本公开主张2019年9月20日在日本申请的日本特愿2019-172124号的优先权,将其内容援引于此。
背景技术
环氧化合物通过与各种固化剂、固化催化剂反应,能形成具有高强度、耐热性、透明性等优异的固化物。因此,作为封装材料、涂层剂、粘接剂、油墨、密封剂等的原料是极为有用的
作为这样的环氧化合物的制造方法,在专利文献1中记载有如下方法:使环己烯羧酸氯化物与1,3,5-环己烷三醇反应,生成1,3,5-三(3-环己烯羰基氧基)环己烷,在氯系溶剂的存在下,使间氯过苯甲酸与生成的所述化合物反应,得到1,3,5-三(3,4-环氧环己烷羰基氧基)环己烷。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开平11-71363号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是,在所述方法中,无法避免在环氧化合物中混入氯化合物,例如若将在环氧化合物中混入有氯化合物的物质用于印刷基板的封装材料等时,则由于氯化合物而印刷基板的布线(特别是铜布线)被腐蚀,因此存在长期可靠性降低的问题。此外,所述问题随着电子零件的小型化、高密度化而显著化。
因此,本公开的目的在于,提供一种高效地制造氯含量少的1,3,5-三(3,4-环氧环己烷羰基氧基)环己烷的方法。
技术方案
本发明人为了解决上述问题而进行了深入研究,结果发现:若利用酯交换反应,生成1,3,5-三(3-环己烯羰基氧基)环己烷(下述式(2)所示的化合物),使过乙酸与生成的1,3,5-三(3-环己烯羰基氧基)环己烷反应,则能高效地制造1,3,5-三(3,4-环氧环己烷羰基氧基)环己烷(下述式(3)所示的环氧化合物),在反应中无需使用氯化合物,因此能制造氯含量少的环氧化合物。本公开是基于这些见解而完成的。
即,本公开提供一种环氧化合物的制造方法,其包括:
工序1,通过下述式(1)所示的化合物与1,3,5-环己烷三醇的酯交换反应,生成下述式(2)所示的化合物;以及
[化学式1]
(式(1)中,R1表示烷基)
[化学式2]
工序2,使过酸与所生成的所述式(2)所示的化合物反应,得到下述式(3)所示的环氧化合物。
[化学式3]
此外,本公开提供所述环氧化合物的制造方法,其中,过酸为过甲酸和/或过乙酸。
此外,本公开提供所述环氧化合物的制造方法,其中,在乙酸酯系溶剂的存在下进行工序2的反应。
此外,本公开提供所述环氧化合物的制造方法,其中,在碱金属酰胺和/或烷基碱金属的存在下进行将工序1的反应。
此外,本公开提供所述环氧化合物的制造方法,其中,所述式(3)所示的环氧化合物的氯含量为1000ppm以下。
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