[发明专利]用于制备3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯的方法

权利要求书

1.一种制备具有式II的化合物的方法，其中，

R₈选自氢和C₁-C₄烷基；并且

R₂-R₇各自独立地选自氢、卤素、C₁-C₄烷基和卤化的C₁-C₄烷基，该方法包括：

I)形成混合物，该混合物包含：

A)第一量的具有式I的化合物，其中

R₁选自氢和C₁-C₄烷基；并且

R₂-R₇各自独立地选自氢、卤素、C₁-C₄烷基和卤化的C₁-C₄烷基；

B)氧化剂；以及

C)有机溶剂；

II)加热该混合物；

III)将酸添加到该混合物中；

IV)将第二量的该具有式I的化合物添加到该混合物中；以及

V)完成该混合物的反应。

2.如权利要求1所述的方法，其中，该氧化剂选自过氧化氢、有机过氧化物、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、单过硫酸钾、单过硫酸钠、高锰酸钾及其组合。

3.如权利要求1所述的方法，其中，该氧化剂以约1.0当量至约2.0当量范围内的量存在于该混合物中。

4.如权利要求1所述的方法，其中，该氧化剂具有在约10μm至约200μm范围内的D50粒度。

5.如权利要求1所述的方法，其中，该溶剂选自醚、酯、非质子有机溶剂及其组合。

6.如权利要求1所述的方法，其中，该具有式I的化合物的该第一量为该具有式I的化合物总量的约5wt％至约40wt％。

7.如权利要求1所述的方法，其中，该酸选自无机酸、有机酸及其组合。

8.如权利要求1所述的方法，其中，该酸以约0.05当量至约1.5当量范围内的量存在于该混合物中。

9.如权利要求1所述的方法，其中，该酸以小于约0.2当量的量存在于该混合物中。

10.如权利要求1所述的方法，其中，形成该混合物的该方法步骤在约0℃至约60℃范围内的温度下发生。

11.如权利要求1所述的方法，其中，加热该混合物的该方法步骤将该混合物的温度增加至约50℃至约82℃范围内的温度。

12.如权利要求1所述的方法，其中，添加第二量的该具有式I的化合物的该方法步骤包括分开地添加该第二量的该具有式I的化合物。

13.如权利要求1所述的方法，其中，添加第二量的该具有式I的化合物的该方法步骤包括连续地添加该第二量的该具有式I的化合物。

14.如权利要求1所述的方法，其中，添加第二量的该具有式I的化合物的该方法步骤包括逐滴添加该第二量的该具有式I的化合物。

15.如权利要求1所述的方法，其中，添加第二量的该具有式I的化合物的该方法步骤在约3小时至约7小时范围内的时间段内发生。

16.如权利要求1所述的方法，其中，该具有式I的化合物的该第二量大于该具有式I的化合物的该第一量。

17.如权利要求1所述的方法，其中，该具有式I的化合物的该第二量是该具有式I的化合物的该第一量的至少两倍。