[发明专利]使用惰性气体纯化靛白盐溶液的方法

说明书

本发明涉及纯化白靛蓝盐溶液以除去芳香胺，特别是苯胺和N‑甲基苯胺的方法，其包括以下步骤：向纯化釜中加入具有芳香胺的靛白盐溶液，所述溶液为固定物质的形式；通过浸没在固定物质表面的装置，以受控流量在纯化釜中使惰性气体起泡；通过浸没在固定物质中的装置，以受控流量将纯化气流注入釜中；以及从釜中回收纯化的溶液。此外，本发明也涉及在纯化靛白盐溶液的过程中使用作为气体消泡剂的惰性气体，以减少泡沫的产生和产品在纯化过程中发生拖曳的可能性。

技术领域

本发明涉及纯化靛白盐溶液的方法，该方法具体涉及通过蒸气蒸馏提取，降低芳香胺的含量。本发明还涉及在纯化靛白盐溶液的方法中，惰性气体作为气体消泡剂的用途。

背景技术

靛蓝染料是人类使用的最古老的染料之一。

在过去，靛蓝染料仅可从植物中萃取，例如木蓝(学名：Indigofera tinctoria)和菘蓝(学名：Isatis tinctoria)。直到1880年，德国化学家约翰·弗雷德里克·威廉·阿道夫·冯·拜尔(Johann Friedrich Wilhelm Adolf von Baeyer)发现了靛蓝的合成路线，并在1897年由巴斯夫(BASF)实现了大规模生产工艺的可能性后，靛蓝才成为世界上商业化程度最高的染料之一，主要为蓝牛仔面料进行染色。

由于靛蓝不溶于水，使用该染料为面料染色时，需要将靛蓝还原为靛白，也就是呈绿色的溶液，将待染色的面料浸渍其中，然后再将该面料曝露于空气中，使靛白氧化成靛蓝而重新显色，达到所需要的蓝色。

然而，因其合成的工艺，合成生产的靛蓝含有基于芳香胺的杂质，例如苯胺和N-甲基苯胺，截留于产生的靛白溶液里。

因此，从靛白溶液中去除芳香胺，便引起了工业上的兴趣。

在现有技术中，人们已知纯化靛白溶液的方法和/或降低该溶液的芳香胺含量的方法。

国际专利WO 2004/024826公开了涉及纯化靛蓝以及纯化靛白溶液的方法。但是，最终溶液的靛白浓度却会随着纯化的过程而降低。

国际专利WO 2019/030397、WO 2019/030391和WO 2019/030396均提供了通过本领域技术人员已知的纯化技术，特别是通过蒸馏法加入一定量的水至待纯化的溶液中，从靛白盐溶液中提取芳香胺的方法。该方法需使用大量的水，使得待处理的质量增加，造成该方法的经济劣势。

因此，现有技术仍缺乏纯化含有芳香胺的靛白盐溶液的方法，能够得到无法被检测的所述芳香胺含量的靛白盐溶液，同时也具有经济性的方法。

尽管对于在沸腾靛白溶液时产生泡沫的问题没有确凿的技术解释，但事实是，这种泡沫的产生会带来很大的困扰，在纯化靛白溶液的方法与尝试的国际专利WO 2019/030397、WO2019/030391和WO 2019/030396的说明中，均有提及这些困扰。纯化含有芳香胺的靛白盐溶液所做出的尝试，均面临泡沫形成相关的问题，因为所述泡沫的存在阻碍了芳香胺从液相到气相的传质，降低了纯化的效率，甚至无法继续去除所述芳香胺。

仍就纯化过程泡沫形成会造成的问题而言，有一个现象是在工业蒸发过程中已知的现象，也就是拖曳。当最初装入釜的部分或全部产品，从液体状态转移至接收冷凝物的接收器时，便会发生拖曳，进而造成产量和生产力损失、工艺成本增加、安全问题和质量问题。

更具体而言，当泡沫形成频繁且无法适当控制的时候，该方法则变得不可行。

尽管现有技术建议使用消泡剂，例如有机硅衍生物，来解决泡沫形成的问题，这些消泡剂会干扰最终产物的质量和纯度，并影响最终溶液的固含量，以及影响纯化的成本(参见《乌尔曼工业化学百科全书》(英语：Ullmann's Encyclopedia of IndustrialChemistry)，第五版，1988年，第483页)