[发明专利]合成紫花前胡素衍生物的新方法在审
| 申请号： | 202080089277.X | 申请日： | 2020-11-06 |
| 公开（公告）号： | CN114867728A | 公开（公告）日： | 2022-08-05 |
| 发明（设计）人： | 金旼柱 | 申请（专利权）人： | PRG科技株式会社 |
| 主分类号： | C07D493/04 | 分类号： | C07D493/04;A61K31/366;A61P43/00 |
| 代理公司： | 北京信慧永光知识产权代理有限责任公司 11290 | 代理人： | 张淑珍;杨国强 |
| 地址： | 韩国*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成 紫花 前胡 衍生物 新方法 | ||
1.一种合成紫花前胡素衍生物的方法，包括：
(I)通过混合肉桂基溴和作为溶剂的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，制备溶液；
(II)通过混合紫花前胡醇、氢化钠(NaH)和作为溶剂的四氢呋喃(THF)，制备溶液；以及
(III)通过混合(I)和(II)中制备的所述溶液，获得由化学式1表示的紫花前胡素衍生物。
[化学式1]
2.根据权利要求1所述的方法，其中，以重量比1:(5-10)含有所述肉桂基溴和所述NMP。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，以重量比(5-10):(50-100):1含有所述紫花前胡醇、所述THF和所述NaH。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述紫花前胡素衍生物的获得包括如下步骤：
将(III)中制备的所述混合溶液的pH值调节至7或更低(第一步骤)；
从所述第一步骤的所述溶液获得有机层(第二步骤)；
减压浓缩所述第二步骤获得的所述有机层，获得反应溶液(第三步骤)；以及
通过对所述第三步骤中获得的所述反应溶液进行热处理和冷却，然后，通过过滤和干燥，获得所述紫花前胡素衍生物(第四步骤)。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，还包括：
对获得的所述紫花前胡素衍生物进行重结晶。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述重结晶包括如下步骤：
通过将丙酮与获得的所述紫花前胡素衍生物混合，制备反应溶液(第一步骤)；
通过将晶种与所述第一步骤的所述反应溶液混合，制备反应溶液(第二步骤)；
将所述第二步骤的所述反应溶液与异丙醇混合，将获得的混合物减压浓缩(第三步骤)；以及
通过将所述第三步骤中减压浓缩后的溶液进行过滤和干燥，获得所述紫花前胡素衍生物(第四步骤)。
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