[发明专利]1,3-丁二醇的制造方法以及1,3-丁二醇制品

说明书

本发明提供一种能以高回收率制造低沸点成分的含量非常少、初沸点高的高纯度的1,3‑丁二醇的方法。将包含1,3‑丁二醇的反应粗液经过通过蒸馏去除水的脱水工序、通过蒸馏去除高沸点成分的脱高沸工序，供于用于得到纯化1,3‑丁二醇的制品蒸馏工序。一种1,3‑丁二醇的制造方法，其中，在所述制品蒸馏工序中使用的制品塔中，将水的含量为1.2重量％以下的装料液在回流比超过0.1的条件下进行蒸馏，从装料层的上方馏出低沸点成分被浓缩的液体，从装料层的下方抽出1,3‑丁二醇。

技术领域

本公开涉及1,3-丁二醇的制造方法以及1,3-丁二醇制品。本申请主张2019年12月28日在日本申请的日本特愿2019-239974、日本特愿2019-239975、日本特愿2019-239976、日本特愿2019-239977、日本特愿2019-239978、日本特愿2019-239979、2020年1月20日在日本申请的日本特愿2020-006660以及2020年2月6日在日本申请的日本特愿2020-018910的优先权，将其内容援引至本申请中。

背景技术

1,3-丁二醇是无色透明、无味的液体，具备低挥发性、低毒性、高吸湿性等性质，化学稳定性优异。因此，1,3-丁二醇的用途以各种合成树脂、表面活性剂的原料为首，横跨化妆品、吸湿剂、高沸点溶剂、防冻液的原材料等多方面。特别是近年来，1,3-丁二醇作为保湿剂具有优异的性质，这备受瞩目，扩大了在化妆品行业的需求。

制造1,3-丁二醇时的反应粗液中包含乙醇、丁醇、乙醛、巴豆醛、酯类等大量的低沸点杂质。当其中的乙醛、巴豆醛等进行二聚化、聚合至其以上时生成高沸点杂质。此外，在1,3-丁二醇的纯化工序中，也由于热等生成低沸点杂质、高沸点杂质。在1,3-丁二醇的制品中，这样的杂质越少越优选。日本特开平6-329664号公报中公开了控制源自作为低沸点杂质的巴豆醛的杂质的方法。日本特开2001-213828号公报中公开了：在将通过丁醇醛类的氢化而合成的1,3-丁二醇的反应粗液制成碱性，蒸馏除去醇后，进行蒸馏时，可以产率良好、经济上有利地制造纯度高的1,3-丁二醇的制品。此外，该文献中记载了通过蒸馏除去作为低沸点杂质的乙醇、异丙醇、丁醇。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平6-329664号公报

专利文献2：日本特开2001-213828号公报

发明内容

发明要解决的问题

但是，在以往的方法中，从1,3丁二醇去除低沸点成分、高沸点成分并不充分。作为1,3丁二醇的重要的用途的化妆品通常含水，从制造到普通消费者实际使用为止需要长时间。此外，对于化妆品，从保存稳定性等观点考虑，对液性进行严密地调整。

在将含有低沸点成分、高沸点成分的1,3-丁二醇用于化妆品的情况下，因酸浓度的上升而失去化妆品的液性平衡，可能会失去本来应发挥的效果。此外，因化妆品的酸浓度的上升，也可能会发生使用者的皮肤粗糙等。

而且，在使用化妆品时、使用后的保管时，该化妆品会暴露在空气中。此外，在制造化妆品时，通常会在空气气氛下进行作业，而且出于灭菌等目的有时也会加热。在将含有低沸点成分、高沸点成分的1,3-丁二醇用于化妆品的情况下，有时因空气的存在、加热的影响而进行着色。

为了解决这样的问题，要求从粗1,3-丁二醇去除副产物，使1,3-丁二醇高纯度化。

另一方面，1,3-丁二醇的品质标准之一有初沸点。可以说初沸点越高，品质越优异。然而，以往，几乎没有进行以提高初沸点为目的的技术研究。

因此，本公开的目的在于，提供能以高回收率制造低沸点成分的含量非常少、初沸点高的高纯度的1,3-丁二醇的方法。

本公开的另一目的在于，提供低沸点成分的含量非常少、初沸点高的高纯度的1,3-丁二醇制品。