[发明专利]1,3-丁二醇制造方法及1,3-丁二醇制品

说明书

本发明提供一种能够以高采收率制造高锰酸钾测试值高，并且低沸点组分含量非常少、初馏点高的高纯度1,3‑丁二醇的方法。一种从包含1,3‑丁二醇的反应粗液得到纯化1,3‑丁二醇的1,3‑丁二醇制造方法，在脱水工序使用的脱水塔中，将包含1,3‑丁二醇和水，并且乙醛含量为1000ppm以下、巴豆醛含量为400ppm以下的装料液，以回流比超过0.3的条件进行蒸馏，从装料层的更上方馏出包含水的低沸点组分浓缩的液体，在制品蒸馏工序使用的制品塔中，将乙醛含量为500ppm以下、巴豆醛含量为200ppm以下的1,3‑丁二醇装料液，以回流比超过0.1的条件进行蒸馏。

技术领域

本公开涉及一种1,3-丁二醇制造方法及1,3-丁二醇制品。本申请主张2019年12月28日在日本申请的日本特愿2019-239974号、日本特愿2019-239975号、日本特愿2019-239976号、日本特愿2019-239977号、日本特愿2019-239978号、日本特愿2019-239979号、2020年1月20日在日本申请的日本特愿2020-006660号以及2020年2月6日在日本申请的日本特愿2020-018910号的优先权，将其内容援引至本申请中。

背景技术

1,3-丁二醇是无色透明、无味的液体，具备低挥发性、低毒性、高吸湿性等性质，化学稳定性优异。因此，1,3-丁二醇的用途以各种合成树脂、表面活性剂的原料为首，横跨化妆品、吸湿剂、高沸点溶剂、防冻液的原材料等多方面。特别是近年来，1,3-丁二醇作为保湿剂具有优异的性质，这备受瞩目，扩大了在化妆品行业的需求。

1,3-丁二醇制造时的反应粗液中包含乙醇、丁醇、乙醛、巴豆醛、酯类等大量的低沸点杂质。其中，乙醛、巴豆醛等如果二聚或多聚，则生成高沸点杂质。此外，在1,3-丁二醇的纯化工序中，通过热等也能生成低沸点杂质和高沸点杂质。1,3-丁二醇的制品中，这样的杂质越少越理想。在日本特开平6-329664号公报中，公开了一种控制源自低沸点杂质，即巴豆醛的杂质的方法。在日本特开2001-213828号公报中，公开了将通过丁醇醛类加氢合成的1,3-丁二醇的反应粗液碱化蒸馏去除醇后，进行蒸馏，则能够以良好的产率，在经济上有利地制造高纯度的1,3-丁二醇制品。此外，该文献中记载了通过蒸馏去除低沸点杂质，即乙醇、异丙醇、丁醇。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平6-329664号公报

专利文献2：日本特开2001-213828号公报

发明内容

发明要解决的问题

然而，现有的方法中，无法充分去除来自1,3-丁二醇的低沸点组分、高沸点组分。作为1,3-丁二醇的重要用途的化妆品通常含水，从制造到普通消费者实际使用为止需要长时间。此外，对于化妆品，从保存稳定性等观点考虑，对液性进行严密地调整。

在将包含低沸点组分和高沸点组分的1,3-丁二醇用于化妆品的情况下，因酸浓度的上升而破坏化妆品的液性平衡，可能会失去本应发挥的效果。此外，因化妆品的酸浓度的上升，也可能会发生使用者的皮肤粗糙等。

进一步，在使用化妆品及使用后的保管时，该化妆品会暴露在空气中。此外，在制造化妆品时，通常会在空气气氛下进行作业，而且出于灭菌等目的有时也会加热。在将包含低沸点组分和高沸点组分的1,3-丁二醇用于化妆品的情况下，有时因空气的存在、加热的影响而进行着色。

为了解决这样的问题，要求从粗1,3-丁二醇去除副产物，使1,3-丁二醇高纯度化。