[发明专利]铌酸水溶液

说明书

本发明提供一种分散性比铌酸铵溶胶高、溶解性比铌酸络合盐良好的铌酸水溶液。本发明提出了一种铌酸水溶液，其特征在于，以Nb₂O₅换算计含有0.1～40质量％的铌，在使用了动态光散射法的粒径分布测定中，未检测出1.0nm以上的粒子；并且作为其制造方法，提出了下述的制造方法：将以Nb₂O₅换算计含有1～100g/L铌的氟化铌水溶液添加于氨浓度为20～30质量％的氨水溶液中，使其反应，从所得到的反应液中除去氟，在所得到的溶液中添加选自胺和氨中的至少一种，使其反应。

技术领域

本发明涉及含有铌或铌酸的水溶液(也称作“铌酸水溶液”)。

背景技术

铌本身为银白色，但如果在表面制作钝态氧化覆膜，则具有闪烁美丽的七色的特性。另外，重量较轻，且对多种化学物质也具有耐受性。另外，熔点高(468℃)、蒸气压低、弹性模量高、热稳定性高、热膨胀率低，在所有元素之中具有最高的超导转变温度。而且，在低温下也可以容易地成型，并且还具有生物相容性高的特性。

如上所述，由于铌具有各种的特性，所以铌或铌酸的用途广泛。例如，被利用于硬币投入口、涂覆用耐腐蚀性蒸镀舟、金刚石制造的坩埚、植入材料、超导电缆、磁石的材料等。最近，铌酸锂的单晶作为非线性光学材料被利用，铌酸钾作为非铅系压电陶瓷的候补被研究开发，由于铌酸显示固体酸性，所以作为催化剂的研究也在进行。

如果可以使上述的铌或铌酸溶液化，则通过涂覆可以在各种材料上附加上述特性，可以进一步拓宽铌或铌酸的用途。然而，用水、酸等使铌或铌酸溶液化并不容易。

以往以来，作为制造铌溶液的方法，是实施将铌粉末、氧化铌作为起始原料、通过氢氟酸进行溶解处理、或添加二硫酸钾等进行熔融处理的程度。

作为与含有铌或铌酸的溶液有关的发明，例如在专利文献1中公开了下述方法：使用氯化铌作为起始原料，通过蒸馏对该氯化铌进行精制，接下来，得到了不含氯化物的形态的晶体，然后将该晶体溶解而溶液化，由此得到杂质少的高纯度的铌溶液。具体而言，公开了一种高纯度铌溶液的制造方法，其特征在于，具备下述工序：在氯气的存在下，蒸馏氯化铌而得到实质上不含有钠、铝、钽和铁的氯化铌；将所得到的氯化铌与水混合，得到含有铌酸的浆料；从所得到的浆料中分离了固体成分，然后用水清洗该固体成分；将清洗后的固体成分在0～50℃的温度条件下干燥；以及将干燥后的固体成分与含有络合剂的水溶液混合。

专利文献2公开了一种水溶性Nb，其合成复杂的草酸络合盐，在常温(20℃)下溶解于5.2Nb％(以Nb₂O₅计为7.4％)的水中。即，作为新型的铌化合物，公开了(二水合氧代二草酸根)铌酸铵(NH₄)[Nb(O)(C₂O₄)₂(H₂O)₂]及其水合物，并且作为其制造方法，还公开了一种制造方法，其具有下述工序：将氢氧化铌和草酸溶解于水中；添加氨；以及冷却反应混合物。

另外，专利文献3公开了将微粒化的铌酸化合物分散在水中而得到的铌溶胶。即，公开了在100℃下干燥了10小时时的氨和铌酸为NH₃/Nb₂O₅(摩尔比)＝0.5～1.5的范围内、且实质上不包含有机酸的铌酸铵溶胶，并且作为其制造方法，公开了一种制造方法，其具有下述工序：在氢氟酸或氢氟酸与硫酸的混合酸中溶解铌化合物而得到水溶液，一边将该水溶液与氨水溶液的pH维持为8以上一边进行混合、反应，得到含有铌酸铵的微粒的分散液，过滤清洗该分散液。

另外，专利文献4公开了一种铌酸溶胶的制造方法，其包含下述工序：在胺化合物的存在下加热铌酸铵溶胶，除去氨，或者对混合有无机酸的铌酸铵溶胶进行清洗，除去氨，然后在胺化合物的存在下进行加热。

现有技术文献

专利文献