[发明专利]一种小粒度酞菁蓝颜料的制备方法及其应用

说明书

本发明提供一种小粒度酞菁蓝颜料的制备方法及其应用，具体的，本发明使用的小粒度酞菁蓝颜料的制备方法，包括以下步骤：S1：将酸溶法制备得到的粗品酞菁蓝颜料再次溶解在酸性溶液中；S2：向步骤S1得到的溶液缓慢滴加酞菁蓝惰性溶剂并不断搅拌；S3：控制反应时间，将混合好的S2溶液直接转移到低温液氮箱中进行快速冷冻；S4：通过冷冻干燥工艺除去溶剂即可。通过该方法可免去耗时低效的研磨工艺，且制备的酞菁蓝颜料粒径范围可控且较小，具有很好的色力和分散性，可用于汽车漆和塑料着色等领域中。

技术领域

本发明涉及一种有机颜料制备技术领域，具体涉及一种小粒度酞菁蓝颜料的制备方法及其应用。

背景技术

酞菁颜料是一种性能优异，应用广泛的有机颜料，最常见的有铜酞菁，还包括钴酞菁、铁酞菁或镍酞菁等。在1907年，英国化学家A Braun和J Tcherniac首先报道了一种酞菁类化合物的制备方法，之后于1927年由Diesbach和Von der Weid通过在吡啶中制备出了含有金属铜的铜酞菁。之后Linstead和Robertson等人相继对酞菁颜料做了进一步的研究，并将其广泛应用于染料、造纸、橡胶以及汽车等各行各业。

目前，已知的酞菁颜料包括多种多类，如酞菁蓝B、酞菁蓝BS、酞菁蓝BGS、酞菁蓝BG、不含金属酞菁、磺化酞菁等等，按其晶型又分为α-酞菁蓝、β-酞菁蓝、γ-酞菁蓝和ε-酞菁蓝。常用的制备方法包括广泛采用的苯酐-尿素法、邻苯二腈法。具体来说，苯酐尿素法是目前国内外普遍使用的一种方法，其通过将苯酐、尿素、铜化合物、金属催化剂在苯类溶剂中进行缩合发应，然后除去溶剂，再经过一系列后处理过程，最后制备出质量较好的粗酞菁蓝。而邻苯二腈法是将苯二腈、氯化亚铜和钼化合物在氨气饱和的溶剂中加热到 170-220℃，生成粗酞菁蓝后，过滤、用溶剂、水洗、干燥得到粗酞菁蓝。

虽然上述方法可以稳定制备出酞菁蓝颜料，但是制得的粗大粗酞菁蓝并无法直接应用，还需要经过后续的颜料化处理，而常见的颜料化处理过程包括高能球磨法、研磨法、高温烧结法以及酸处理法等，这些方法使得酞菁蓝生产工艺额外增加了工艺设备并产生大量的废弃物，且常用的酸处理法很难控制酞菁蓝颜料粒径，这对于绿色、高效合成造成了巨大的限制。为此，本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种仅需要通过简单后处理的方式即可制备出满足颜料要求的酞菁蓝产品，即不需要额外的细化工艺设备，也不需要过度的颜料化处理工艺。本发明的方法具有简单、高效、低成本和易于实现生产的优势，制备的酞菁蓝颜料粒径范围可控且较小，具有很好的色力和分散性，可用于汽车漆和塑料着色等领域中。

参考以下现有技术文献：

1、phthalocyanines containing macrocycles：Applied organometallicchemistry，605-622（1996）、Stability study of nanopigment dispersions：AdvancedPowder Technology，267-272（2009）；

2、CN101864198A、CN103642262A、CN110835472A、CN107880629A、US0247347。

发明内容

基于上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种仅需要通过简单后处理的方式即可制备出满足颜料要求的酞菁蓝产品，既不需要额外的细化工艺设备，也不需要过度的颜料化处理工艺。本发明的方法具有简单、高效、低成本和易于实现生产的优势，制备的酞菁蓝颜料粒径范围可控且较小，具有很好的色力和分散性，可用于汽车漆和塑料着色等领域中。

本发明的技术方案包括以下内容：

为了避免使用后续如球磨、研磨等颜料化处理工艺，本发明提供了一种小粒度酞菁蓝颜料的制备方法，包括以下步骤：

S1：将酸溶法制备得到的粗品酞菁蓝颜料再次溶解在酸性溶液中；

S2：向步骤S1得到的溶液缓慢滴加酞菁蓝惰性溶剂并不断搅拌；