[发明专利]一种钯原位修饰铜钴掺杂二氧化铈纳米球的制备方法

权利要求书

1.一种钯原位修饰铜钴掺杂二氧化铈纳米球的制备方法，其特征是包括以下步骤：

(1) 铜钴双掺杂二氧化铈纳米球的制备：称取500 mg硝酸铈和200 mg聚乙烯吡咯烷酮溶解于14 mL乙二醇溶液中，室温下匀速搅拌30 min，分别称取160 mg氯化铜和229.44 mg氯化钴溶于8 mL超纯水中搅拌使其充分溶解，用移液枪分别移取0.5 mL氯化铜和氯化钴溶液加入到硝酸铈的乙二醇溶液中并继续搅拌，待混合溶液搅拌均匀后，将反应溶液转移至已洗净烘干的容量为20 mL聚四氟乙烯衬里的高压反应釜中，放入干燥箱内160 ℃高温反应8 h以保证反应完全，自然冷却至室温，然后将溶液离心分离，转速为10000 r/min，离心时间为10 min，最终得到的产物用超纯水和无水乙醇各洗涤三次，转速为10000 r/min，离心时间为5 min，所得产物转移至瓷方舟内放入烘箱中60 ℃干燥过夜，干燥好的粉末放入马弗炉中煅烧，煅烧温度为300 ℃，煅烧时间为1 h，升温速率为1 ℃/min，得到的白色粉末即为铜钴双掺杂二氧化铈纳米球；

(2) 钯原位修饰铜钴掺杂二氧化铈纳米球的制备：首先将50 mg制备的铜钴双掺杂二氧化铈纳米球和0.6 mg氯钯酸钠溶于10 mL超纯水中，同时在耐暗光的容器中搅拌30 min，然后，将0.2 mL 17.6 mg/mL的抗坏血酸溶液滴加到上述溶液中并在室温下反应14 h，然后通过离心收集产物，转速为10000 r/min，离心时间为10 min，并用超纯水冲洗几次，转速为10000 r/min，离心时间为5 min，所得产物最终在40 ℃的真空烘箱中干燥过夜后，可以得到钯原位修饰铜钴掺杂二氧化铈纳米球。

2.根据权利要求1所述一种钯原位修饰铜钴掺杂二氧化铈纳米球的制备方法，其特征是步骤（2）中所述铜钴双掺杂二氧化铈纳米球和氯钯酸钠溶于超纯水后，要在耐暗光的容器中进行搅拌。

3.根据权利要求1所述一种钯原位修饰铜钴掺杂二氧化铈纳米球的制备方法，其特征是步骤（1）中利用溶剂热法和化学还原法，通过溶剂热法将铜钴两种元素掺杂到球形二氧化铈中，步骤（2）中再通过化学还原的方法将钯元素原位掺杂到铜钴双掺杂球形二氧化铈的表面，并维持球形二氧化铈的骨架结构，最终得到钯原位修饰铜钴掺杂二氧化铈纳米球。