[发明专利]一种新型含氟阻燃剂、合成方法及其在尼龙6改性中的应用有效

专利信息
申请号: 202110003906.9 申请日: 2021-01-04
公开(公告)号: CN112830862B 公开(公告)日: 2023-04-18
发明(设计)人: 林福星;张建汉;李奇勇;王建华;罗菊香;林碧凡 申请(专利权)人: 三明学院
主分类号: C07C17/12 分类号: C07C17/12;C07C17/395;C07C17/38;C07C25/18;D01F1/07;D01F6/60
代理公司: 厦门智慧呈睿知识产权代理事务所(普通合伙) 35222 代理人: 杨唯
地址: 365000 福*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 新型 阻燃 合成 方法 及其 尼龙 改性 中的 应用
【说明书】:

发明提供一种新型含氟阻燃剂的合成方法,包括以下步骤:将氟气与惰性气体混合得到氟气混合气体。在微反应器中加入1,2‑二(苯基)‑四氟乙烷后缓慢通入氟气混合气体,在无水氯化铝的催化下合成含氟阻燃剂粗产品。用水稀释含氟阻燃剂粗产品后,进行中和、水洗、热风处理和高温处理,得到含氟阻燃剂。本发明的合成过程中全程零排放,环保可靠。本发明还提供了一种含氟阻燃剂,该含氟阻燃剂的主要成分为1,2‑二(4‑氟代苯基)‑1,1,2,2,‑四氟乙烷,其分子量为290.20,熔点为97℃,沸点为255~260℃,密度为1.35g/cm3。此含氟阻燃剂安全可靠。本发明还涉及上述含氟阻燃剂在尼龙6改性中的应用,该改性尼龙6具有很好的阻燃效果。其防火阻燃等级可以达到V‑0级。

技术领域

本发明涉及含氟阻燃剂技术领域,且特别涉及一种新型含氟阻燃剂、合成方法及其在尼龙6改性中的应用。

背景技术

尼龙,是聚酰胺(PA)的俗称,它是一种主链上含有酰胺基团(-NHCO-)的高分子化合物,同时也是重要的工程树脂,在日常生活和材料工业的应用非常广。其中,尼龙6(PA6)是应用最广泛,产量最大的一个品种。尼龙本身的结构使得PA6具有很高的力学强度,同时其熔点较高、耐溶剂性能较好、耐热性能优良且自身带有酰胺基,因此具有一定的阻燃性。按照ASTM D635试验结果显示,PA6属自熄性类型。不过,PA6作为一种广泛应用的材料,使用的环境大多比较苛刻,比如高湿度、高温度、高电压等等,因此,尼龙的阻燃性能在许多场合成为一个至关重要的因素。想要达到更高的阻燃性能,单靠自身分子结构是没有办法满足,因此有必要进一步通过改性手段来提高PA6的阻燃性。

在目前的阻燃改性中,最常用的阻燃剂为红磷和卤系阻燃剂。

红磷的优点是有效磷含量高,其在受热分解时会释放出挥发性磷化物。经质谱分析表明,红磷受热时存在PO·游离基,PO·捕获H·,即PO·+·H=HPO,使得火焰中氢原子浓度大大降低。这也表明了在燃烧时产生了很多的磷酸。虽然红磷在阻燃的同时能使尼龙保持较好的自身的力学性能,但是红磷本身是红颜色的,容易造成颜色污染,且红磷自身易燃不易保存,更重要的是红磷会与水反应生成高毒性的磷化氢,危险系数较高。

卤系阻燃剂的作用机理是通过气相延缓或阻止尼龙6(PA6)的燃烧。卤系阻燃剂在高温下可产生HX(卤化氢)等。一方面它是一种自由基终止剂,可以降低或消除活性游离基,从而达到减缓或终止气相燃烧中的链式反应,实现阻燃效果。另一方面,产生的卤化氢本身属于密度较大的难燃性气体,大量的卤化氢不但可以稀释氧浓度,而且其聚合物与气相间还能形成一层气体保护层,从而阻断燃烧的途径。

目前,市场上的卤系阻燃剂主要以多溴二苯醚(PBDE)和多溴联苯类(PBB)为代表。溴系阻燃剂的阻燃效率很高、用量很少且对阻燃材料的性能影响很小。但是PBDE是一类持久性有毒污染物,PBB也是一种有害物质,特别是制备过程中,由于产品收率的问题,会排放大量的溴离子,而被多国禁止使用。因此,我们需要开发一种更安全可靠的阻燃剂,以尽量减少其在生产使用过程中的损耗和对环境的污染,从而达到一个比较环保的过程控制,才能具有比较好的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型含氟阻燃剂,此含氟阻燃剂安全可靠,其具有较好的应用前景。

本发明的另一目的在于提供一种新型含氟阻燃剂的合成方法,该合成方法损耗较低,且在合成过程中全程零排放,环保可靠。

本发明的第三个目的在于提供新型含氟阻燃剂在尼龙6改性中的应用。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出一种新型含氟阻燃剂的合成方法,包括以下步骤:

S1、将氟气与惰性气体混合稀释后,得到氟气混合气体;

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