[发明专利]一种利用废弃木质生物质制备可生物降解透明薄膜的方法有效

专利信息
申请号: 202110004238.1 申请日: 2021-01-04
公开(公告)号: CN112694629B 公开(公告)日: 2022-10-04
发明(设计)人: 袁正求;朱红艳;金灿;龙润芝;曾邹果;李明劼;李晓艳;周虎 申请(专利权)人: 湖南科技大学
主分类号: C08J5/18 分类号: C08J5/18;C08L1/12
代理公司: 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 代理人: 冷玉萍
地址: 411201 *** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 废弃 木质 生物 制备 生物降解 透明 薄膜 方法
【权利要求书】:

1.一种利用废弃木质生物质制备可生物降解透明薄膜的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将废木质生物质粉末加入反应容器中,与甲基磺酸水溶液混合在80-120℃下预水解2-4小时,过滤,洗涤,干燥,所述的甲基磺酸水溶液的质量分数为4-10%,废木质生物质粉末、甲基磺酸水溶液的质量体积比为1:15-30 g/mL;

(2)将步骤(1)所得干燥后粉末加入到另一个反应容器中,加入Na2SO3和水混合液,所述混合液中,Na2SO3和水的质量体积比为1:50-100 g/mL,干燥后粉末、Na2SO3和水混合液的质量体积比为1:10-20 g/mL,混合均匀,再加入NaOH溶液,所述NaOH溶液的质量分数为20%-40%,所述NaOH溶液的质量为溶剂体系质量的0.4%-0.8%;

(3)将步骤(2)所得反应物质在搅拌和80-120℃的条件下油浴加热反应1-3小时,反应后将混合物过滤,将滤渣水洗至中性后烘干得到纤维素;

(4)将步骤(3)所得纤维素磨成粉末倒入另一个反应器中,加入冰醋酸,粉末、冰醋酸的质量体积比为1:7-15 g/mL,50~80 ℃油浴1~3小时,再加入乙酸酐和硫酸催化剂,乙酸酐与冰醋酸质量比为1:1-5,所述的硫酸催化剂为质量分数不低于98%的硫酸溶液,催化剂的质量为纤维素粉末原料质量的0.5-2.5%;

(5)将步骤(4)所得反应物质在搅拌和60-100℃的条件下油浴加热1-3小时;

(6)将步骤(5)所得反应混合物离心,将上清液加入蒸馏水析出白色絮状沉淀,将固液混合物进行过滤,洗涤滤渣至中性,将固体滤渣进行冷冻干燥,即得到醋酸纤维素I;

(7)在步骤(6)所得醋酸纤维素I中加入0.1-0.5 mol/L的氢氧化钠水溶液,醋酸纤维素I与氢氧化钠水溶液的质量体积比为1:50-100 g/mL,常温下浸泡1-3小时后,将固液混合物进行过滤,洗涤滤渣至中性,将固体滤渣进行冷冻干燥,即得到醋酸纤维素II,所述的醋酸纤维素II为二醋酸纤维素;

(8)将步骤(7)所得醋酸纤维素II粉末加入另一个反应器中,加入极性非质子性溶剂,所述极性非质子性溶剂为四氢呋喃、三氯甲烷和丙酮中的至少一种,醋酸纤维素II粉末、极性非质子性溶剂的质量体积比为1:4-12 g/mL,加入增塑剂,所述增塑剂为甘油,聚乙二醇中的至少一种,所述增塑剂的质量为醋酸纤维素II质量的10.0-20.0%,加入增透剂,所述增透剂为乙醇,丙醇,丁醇和戊醇中的至少一种,所述增透剂的体积为溶剂体积的10.0-20.0%;

(9)将步骤(8)所得混合物在常温密闭环境下搅拌反应2-4小时,再静置2-3小时,使醋酸纤维素完全溶解在溶剂中,得到均匀透明的醋酸纤维素溶液;

(10)将步骤(9)所得醋酸纤维素溶液采用延流法涂布于模板上,利用干法转相技术成膜;

(11)将膜与模板剥离,再根据实际需求将膜制品剪裁成合适尺寸,即得到醋酸纤维素透明薄膜产品。

2.根据权利要求1所述的利用废弃木质生物质制备可生物降解透明薄膜的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的废木质生物质粉末,先通过废弃的木质生物质洗涤、干燥并粉碎得到粉末,然后以无水乙醇抽提4~8小时对粉末进行脱蜡然后进行干燥得到。

3.根据权利要求2所述的利用废弃木质生物质制备可生物降解透明薄膜的方法,其特征在于,所述废弃的木质生物质为玉米秸秆、稻草、竹子、芦苇、甘蔗渣、狼尾草、木粉中的任意一种或者两种以上的组合。

4.根据权利要求1所述的利用废弃木质生物质制备可生物降解透明薄膜的方法,其特征在于,步骤(10)中,溶液涂布的厚度为100微米-500微米。

5.根据权利要求1所述的利用废弃木质生物质制备可生物降解透明薄膜的方法,其特征在于,步骤(10)中,干法转相技术的条件为空气气氛或氮气气氛,空气相对湿度小于50%。

6.根据权利要求1所述的利用废弃木质生物质制备可生物降解透明薄膜的方法,其特征在于,步骤(10)中,通过调节涂布于模板上的醋酸纤维素溶液的厚度控制薄膜的总厚度为在20微米-80微米。

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